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申请/专利权人：常州贝迪佳尔生物科技有限公司

摘要：本发明涉及碳环化合物技术领域，具体是涉及一种合成1,5‑二溴‑2,4‑双溴甲基‑3‑氟苯的方法及其应用，所述合成方法为：依次制备2,6‑二溴‑4‑氟‑3,5‑二甲基苯胺、1,5‑二溴‑3‑氟‑2,4‑二甲基苯和1,5‑二溴‑2,4‑双溴甲基‑3‑氟苯；本发明通过优化反应步骤和原料种类，减少副反应的发生，提高了产物收率和纯度，制备2,6‑二溴‑4‑氟‑3,5‑二甲基苯胺的步骤中产物的收得率为95％，制备1,5‑二溴‑3‑氟‑2,4‑二甲基苯的步骤中产物的收得率为79％，制备1,5‑二溴‑2,4‑双溴甲基‑3‑氟苯的步骤中产物的收得率为97％，即1,5‑二溴‑2,4‑双溴甲基‑3‑氟苯的最终收得率能够达到72.8％，进而证明本发明设计的合成路线高效稳定，具备良好的经济效益，值得推广。

主权项：1.一种合成1,5-二溴-2,4-双溴甲基-3-氟苯的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、制备2,6-二溴-4-氟-3,5-二甲基苯胺；S1-1、向反应器中加入4-氟-3,5-二甲基苯胺和二氯甲烷，搅拌均匀得混合液A1；所述4-氟-3,5-二甲基苯胺的加入量为0.3～0.5g，二氯甲烷的加入量为3～5mL；S1-2、将所述混合液A1通过冰水浴降温至10～15℃，然后在50～60min内等频率等量逐滴加入NBS和二氯甲烷得混合液A2；所述NBS的加入量为0.8～1.2g，二氯甲烷的加入量为18～22mL；S1-3、将所述混合液A2于10～20℃下反应50～60min，直至反应完全得产物B1；S1-4、依次使用质量分数为10％的氢氧化钠溶液、饱和亚硫酸钠、纯水和饱和食盐水洗涤所述产物B1至中性，然后使用无水硫酸钠干燥，得产物B2；所述质量分数为10％的氢氧化钠溶液、饱和亚硫酸钠、纯水和饱和食盐水的体积比为1：1：1：1；S1-5、减压蒸馏所述产物B2，得到浅褐色固体，即2,6-二溴-4-氟-3,5-二甲基苯胺；S2、制备1,5-二溴-3-氟-2,4-二甲基苯；S2-1、向反应器中加入质量分数为98％的浓硫酸和亚硝基硫酸，保持温度为10～20℃，之后于30～40min内等频率等量逐滴加入S1-5中的2,6-二溴-4-氟-3,5-二甲基苯胺，得混合液A3；所述质量分数为98％的浓硫酸的加入量为1.35～1.4mL，亚硝基硫酸的加入量为0.8～1.0g，2,6-二溴-4-氟-3,5-二甲基苯胺的加入量为0.8～1.0g；S2-2、将所述混合液A3于20～25℃下反应2～2.5h，制得重氮盐溶液；将所述重氮盐溶液于10～20℃下保存；S2-3、首先向反应器中加入纯水和次磷酸钠，然后滴加质量分数为98％的浓硫酸，混合均匀后加入溴化亚铜，最后以5～10℃min的升温速率由25℃升至40℃，均匀搅拌10～15min，制得混合液A4；所述纯水的加入量为3.5～4mL，次磷酸钠的加入量为1.66～1.7g，质量分数为98％的浓硫酸的加入量为1.35～1.4mL，溴化亚铜的加入量为0.04～0.05g；S2-4、将S2-2中的所述重氮盐溶液于30～40min内等频率等量逐滴加进混合液A4中，于40～45℃下搅拌25～30min，制得产物B3；S2-5、所述产物B3经稀释、洗涤和减压浓缩后得到黄色固体，即1,5-二溴-3-氟-2,4-二甲基苯；S3、制备1,5-二溴-2,4-双溴甲基-3-氟苯；S3-1、依次向反应器中加入S2-5中的1,5-二溴-3-氟-2,4-二甲基苯和氯仿，之后以5～10℃min的速率升温至60～65℃，保持搅拌5～10min得混合液A5；所述1,5-二溴-3-氟-2,4-二甲基苯的加入量为0.5～0.7g，氯仿的加入量为0.5～0.7mL；S3-2、向所述混合液A5中加入NBS和AIBN，保温反应1.5～2h直至反应完全，制得产物B4；所述NBS的加入量为0.40～0.45g，AIBN的加入量为0.35～0.40mL；S3-3、所述产物B4自然冷却至25℃后，经抽滤、氯仿洗涤和加压蒸馏，得到类白色固体，即1,5-二溴-2,4-双溴甲基-3-氟苯。

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