申请/专利权人：微著生物科技(东营)有限责任公司

申请日：2024-04-20

公开（公告）日：2024-07-05

公开（公告）号：CN118290291A

主分类号：C07C231/12

分类号：C07C231/12;C07C231/02;C07C235/38;C07C249/04;C07C251/48;C07C227/18;C07C229/56

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.07.23#实质审查的生效;2024.07.05#公开

摘要：本发明涉及一种二氢燕麦生物碱D的合成方法。方法如下：向反应容器内投入亚硝酸钠和重亚硫酸钠的水溶液，往其中滴加硫酸控制体系的pH值进行水解；然后往其中加入邻苯二甲酸酐，重排后得到肟酸；往其中加入液碱溶解开环，然后加入甲醇反应酯化。分去水层后，加入二氯甲烷和对羟基苯丙酰氯，控制温度，然后加入无水碳酸钠缩合，回收溶剂后，加入液碱水解反应，最后用盐酸调节得到二氢燕麦生物碱D。本发明避免使用一类易制毒化学品邻氨基苯甲酸，而是采用创新工艺制备得到香精类物质邻氨基苯甲酸甲酯，同时简化了很多生产步骤，生产成本低。

主权项：1.一种二氢燕麦生物碱D的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括如下步骤：1向反应容器内投入亚硝酸钠、水、和重亚硫酸钠，投料过程中保持体系在0-5℃，往其中滴加硫酸，控制体系的pH值进行水解，得到反应液；2将所述反应液升温至30-40℃，搅拌1-2小时，然后往其中加入和亚硝酸钠等摩尔量的邻苯二甲酸酐，升温至65-75℃，搅拌3-4小时，完成重排后得到肟酸；3先加入少量液碱，调节体系的pH值为7-8，然后将反应体系的温度降温至-10--5℃，再往其中加入液碱；4控制反应体系温度在-5-0℃，反应体系中加入甲醇后，升温至室温，搅拌1-2小时；5将反应体系升温至60-80℃，搅拌0.2-1.5小时后静置分层，分去水层后，所得油层进行下一步反应；6准备反应容器，室温下加入二氯甲烷和对羟基苯丙酰氯，然后在常温下将上述反应所得油层滴加进去，滴毕，往其中加入碳酸盐，加毕，常温搅拌12-15小时；所述碳酸盐为碳酸钠和或碳酸钾；7将反应体系升温至40-50℃，回收溶剂至干，往其中加入液碱，升温至70-80℃，搅拌1-2小时；8反应毕，将体系温度降温至室温，往其中加入盐酸调节体系pH值为3-4，析出大量固体，抽滤后，用乙醇洗涤固体，烘干后得到产品二氢燕麦生物碱D。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 微著生物科技(东营)有限责任公司 一种二氢燕麦生物碱D的合成方法

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