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申请/专利权人:中国中医科学院中药研究所
摘要:本发明公开了一种四逆散加减颗粒的质量控制方法,涉及中药质量控制技术领域。本发明的方法分别针对四逆散加减颗粒剂中的柴胡、白芍、枳实、酸枣仁、白术、蒲公英、丹参进行薄层色谱鉴别,仅通过两种提取方法即可实现七种成分的鉴别,具有高稳定性和重复性的优点,同时简化质量检测步骤、环保、提高检测效率。
主权项:1.一种四逆散加减颗粒的质量控制方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)丹参、枳实的特征鉴别:将供试品溶液A;丹参对照药材溶液或丹酚酸B对照品溶液;枳实对照药材溶液分别点于同一硅胶G薄层板上,使用展开剂1展开,取出,晾干,喷以香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰进行检视;(2)蒲公英的特征鉴别:将供试品溶液A、蒲公英对照药材溶液或菊苣酸对照品溶液分别点于同一硅胶G薄层板上,使用展开剂2展开,取出,晾干,氨气熏后喷以三氯化铝乙醇溶液,置紫外光灯下检视;(3)白术的特征鉴别:将供试品溶液A、白术对照药材溶液分别点于同一硅胶G薄层板上,使用展开剂3展开,取出,晾干,喷以对二甲氨基苯甲醛硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰,置紫外光灯下检视;(4)酸枣仁的特征鉴别:将供试品溶液C、酸枣仁对照品溶液分别点于同一硅胶G薄层板上,使用展开剂4展开,取出,晾干,喷以香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰进行检视;(5)柴胡的特征鉴别:将供试品溶液C、柴胡对照药材溶液或柴胡皂苷对照品溶液分别点于同一硅胶G薄层板上,使用展开剂5展开,取出,晾干,喷以2%对二甲氨基苯甲醛20%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰,置紫外光灯下检视;(6)白芍的特征鉴别:吸取供试品溶液C、芍药苷对照品溶液或芍药对照药材溶液分别点于同一硅胶G薄层板上,使用展开剂1展开,取出,晾干,喷以香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰进行检视,其中,所述供试品溶液A按照以下步骤制备:四逆散加减颗粒研细,加稀盐酸,振摇,加入乙酸乙酯振摇,离心,上清液作为供试品溶液A;所述供试品溶液C按照以下步骤制备:四逆散加减颗粒研细,加水溶解,用水饱和正丁醇提取,用氨试液洗涤,弃去氨试液,再用正丁醇饱和的水洗涤,弃去水洗液,取正丁醇液蒸干,残渣加入甲醇使溶解,作为供试品溶液C;所述展开剂1为体积比5-7:1-3:7-9:2-4:0.5-1.5的二氯甲烷-甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸混合液;展开剂2为体积比1-3:7-9:1-3:0.5-1.5的二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸-水混合液;展开剂3为体积比6-8:2-4的环己烷-乙酸乙酯混合液;展开剂4为水饱和正丁醇;展开剂5为体积比5-7:25-30:8-10:2-4的二氯甲烷-乙酸乙酯-无水乙醇-水混合液。
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