申请/专利权人：康纳新型材料(杭州)有限公司;齐鲁制药(内蒙古)有限公司

申请日：2022-06-10

公开（公告）日：2024-07-02

公开（公告）号：CN115010778B

主分类号：C07H17/08

分类号：C07H17/08;C07H1/00;B01J23/46;B01J23/44

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.07.02#授权;2022.09.23#实质审查的生效;2022.09.06#公开

摘要：本申请涉及多杀菌素制备技术领域，特别涉及一种乙基多杀菌素的制备方法，包括选择性催化还原多杀菌素J的四元环内酯上5,6位双键且不伴随13,14共轭双键的还原，以得到5,6‑二氢‑多杀菌素J，并且在多杀菌素J氢化过程中多杀菌素L不能被还原。再将5,6‑二氢‑多杀菌素J和多杀菌素L的混合物进行乙基化，进而得到3′‑O‑乙基‑5,6‑二氢‑多杀菌素J和3′‑O‑乙基‑多杀菌素L的混合物。本申请的方法大幅减少了反应时间，是一种更高效率、更绿色、更经济的反应路线。

主权项：1.一种乙基多杀菌素的制备方法，其特征在于：步骤①反应物混合，将多杀菌素JL混合物与有机溶剂和水加入反应釜混合，再加入催化剂，搅拌并溶解，多杀菌素JL混合物、有机溶剂和水之重量比为（10～50）：（50～100）：（1～5），催化剂干重和多杀菌素JL混合物之重量比为（1～5）：100，所述催化剂包括活性组分和载体，催化剂活性组分占催化剂重量的3%～6%，催化剂活性组分选自2%Rh2%Ru、2%Pt2%Ru、2%Pd3%Pt、2%Pd3%Ru；步骤②气体置换，向反应釜通入氮气置换空气，后用氢气置换氮气；步骤③氢化反应，在氢气气氛并于0.05MPa～0.5MPa、10℃～80℃的条件下反应5h～10h，完成多杀菌素J的四元环内酯上5,6位双键的还原；步骤④乙基化，将上一步氢化反应的氢化物料以及四丁基溴化铵、氢氧化钾以及水加入新的反应釜，充分搅拌溶解后密闭反应釜，向反应釜通入氮气，对釜内空气进行至少一次的置换，加入溴乙烷后升温，并用氮气补充压力至微压，边搅拌边反应，反应完全后降至室温，将反应物转移到搪瓷釜中，加入乙醚进行结晶，过滤，烘干后即得到最终产品乙基多杀菌素；所述步骤④中的氢化物料以及四丁基溴化铵、氢氧化钾以及水重量比为（15-30）：（3-6）：（8-12）：（50-90），加入溴乙烷后升温至30℃-50℃，用氮气补充压力至0.1Mpa-0.5Mpa，搅拌转速调至100rmin-500rmin，在此条件下反应3h-7h。

全文数据：

权利要求：

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