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申请/专利权人：江苏天和制药有限公司
申请日：2022-12-09
公开（公告）日：2024-07-02
公开（公告）号：CN115772118B
主分类号：C07D213/643
分类号：C07D213/643
优先权：
专利状态码：有效-授权
法律状态：2024.07.02#授权;2023.03.28#实质审查的生效;2023.03.10#公开
摘要：本发明公开了一种吡虫隆的制备方法，本发明所述的方法以2,6‑二氟苯甲酰胺为起始物合成得到吡虫隆。本发明为吡虫隆的生产提供了一种新的工艺新的选择，避免了因为原材料的供应问题而影响到吡虫隆的生产，同时，新方法的生产成本较老工艺有所降低，在市场竞争中优势明显。
主权项：1.一种吡虫隆的制备方法，其特征在于，合成线路为 ；按如下步骤进行：（1）反应瓶中投入甲苯，2,6-二氟苯甲酰胺，控温滴加草酰氯，滴加完后，保温40～50℃反应0.5~1.5小时，然后升温至回流，保温反应5～6小时，降温至室温，备用，即得到备用液；（2）向反应瓶中投入甲苯、3-氨基苯酚，搅拌下滴加步骤（1）制得的备用液，滴加完毕控温反应20~28小时，然后加入碳酸钾，继续搅拌0.5~1.5小时，再向其中加入2-氯-5-三氟甲基吡啶，继续保温回流反应，反应完毕，趁热过滤，滤液降温至10～20℃，搅拌1.5~2.5小时，过滤，固体干燥后得中间体Ⅲ；（3）中间体Ⅲ加入到溶剂中进行氯化反应，反应完毕经后处理后得到吡虫隆；所述步骤（3）中氯化溶剂为四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中的一种；使用选择性氯化剂N-氯代丁二酰亚胺或N-氯代聚顺丁烯二酰亚胺进行氯代，氯化剂与中间体Ⅲ的摩尔比为2～2.2:1。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 江苏天和制药有限公司 一种吡虫隆的制备方法
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