买专利卖专利找龙图腾，真高效！ 查专利查商标用IPTOP,全免费！专利年费监控用IP管家,真方便！

申请/专利权人：厦门海关技术中心

摘要：本发明涉及一种植物源性食品中棉隆及其代谢物异硫氰酸甲酯残留量的测定方法，包括：前处理：将待测样品粉碎，加入乙酸乙酯，涡旋振荡进行提取，然后离心；吸取上清液，加入乙二胺‑N‑丙基硅烷化硅胶、石墨化碳黑、C18和无水硫酸镁净化，涡旋混合后离心，取上清液过滤膜，得到提取液；提取液经气相色谱‑三重四极杆质谱仪检测，基质匹配外标法定量。本发明所述方法中的目标化合物在0.01‑0.10mgkg范围内的线性关系良好，相关系数均大于0.99。空白样品在低、中、高3个添加水平下的平均回收率为81.5％‑109.4％，相对标准偏差n＝6为2.8％‑9.0％，方法定量限为0.01mgkg。该方法操作简单、快速、灵敏，能够满足植物源食品中棉隆及其代谢物异硫氰酸甲酯的检测要求。

主权项：1.一种植物源性食品中棉隆及其代谢物异硫氰酸甲酯残留量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：前处理：将待测样品粉碎，加入乙酸乙酯，涡旋振荡进行提取，然后离心；吸取上清液，加入乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶、石墨化碳黑、C18和无水硫酸镁，涡旋混合后离心，取上清液过滤膜，得到提取液；所述待测样品为蔬菜、水果、谷物或坚果中任意一种；以10.00g重量计，所述前处理方法为：将所述待测样品粉碎后加入离心管中，加入4-5g氯化钠、10±5mL乙酸乙酯及陶瓷均质子，涡旋振荡提取5-10min；3000-5000rmin离心3-5min；吸取1.5-2.0mL上清液于聚丙烯离心管中，加入40-60mg乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶、40-60mg石墨化碳黑、40-60mgC18和40-60mg无水硫酸镁，涡旋混合1-2min，10000-20000rmin离心3-5min，取上清液过0.2-0.3μm有机滤膜，得到用于测定的提取液；检测：采用三重四极杆气质联用仪进行检测，以DB-17MS毛细管色谱柱作为色谱柱，将所述提取液注入气相色谱仪分离，三重四极杆质谱仪进行检测，采用多反应监测模式，即：棉隆和异硫氰酸甲酯分别选择一对定量离子、一对定性离子；所述三重四极杆气质联用仪的仪器条件为DB-17MS毛细管色谱柱；柱箱升温程序：35±1℃保持4min，然后以10-20℃min升温至50±2℃，保持2-5min；再以40-50℃min升温至230±10℃，保持2-5min；最后以20-30℃min升温至280±10℃，保持0-1min；载气：氦气，纯度≥99.999％，恒流模式，流量为1.0±0.2mLmin；进样口温度：280±10℃；进样量：2.0μL；进样方式：不分流进样；电子轰击源：70eV；离子源温度：230±10℃；传输线温度：280±10℃；溶剂延迟：4-5min；所述多反应监测模式中，棉隆和异硫氰酸甲酯的保留时间、定量离子对、定性离子对和碰撞电压如下： 定量分析：采用外标法定量，将棉隆和异硫氰酸甲酯标准品分别加入乙酸乙酯中，制成混合标准溶液，所述混合标准溶液加入基质中，得到基质混合标准工作溶液，所述基质混合标准工作溶液加入所述三重四极杆气质联用仪，按照与所述提取液相同的方法进行净化和检测，根据检测结果绘制标准曲线，进而根据所述提取液的峰响应数据，推算所述待测样品中棉隆及其代谢物异硫氰酸甲酯残留量；所述待测样品被检出的定量限为0.01mgkg。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 厦门海关技术中心 一种植物源性食品中棉隆及其代谢物异硫氰酸甲酯残留量的测定方法