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申请/专利权人：江西高信前沿科技有限公司
申请日：2021-08-23
公开（公告）日：2024-06-28
公开（公告）号：CN113666830B
主分类号：C07C209/72
分类号：C07C209/72;C07C209/84;C07C209/86;C07C211/18;B01J27/25
优先权：
专利状态码：有效-授权
法律状态：2024.06.28#授权;2021.12.07#实质审查的生效;2021.11.19#公开
摘要：本发明公开了一种1,3‑环己二甲胺制备工艺，由间苯二甲胺氢化而成，其特征在于，氢化工艺中采用钯炭催化剂和碱性催化剂组合；催化剂钯炭按照间苯二甲胺质量比例7.8—8.2%投入；碱性催化剂硝酸钠按照间苯二甲胺质量比例0.9—1.1%投入。本发明催化剂易得性明显，且催化剂可以连续不断地进行反应；反应趋向环境友好，溶剂重复使用，轻重组分可以继续加氢还原，使得生产工艺无废液产生；工业化生产前景良好。
主权项：1.一种1,3-环己二甲胺制备工艺，由间苯二甲胺氢化而成，其特征在于，氢化工艺中采用钯炭催化剂和碱性催化剂组合；催化剂钯炭按照间苯二甲胺质量比例7.8—8.2%投入；碱性催化剂硝酸钠按照间苯二甲胺质量比例0.9—1.1%投入；碱性催化剂为硝酸钠；（1）、按照间苯二胺、钯炭催化剂及碱性催化剂和异丙醇按照比例混合好，投入反应釜内；其中，稀释剂异丙醇按照间苯二甲胺质量比例1:4.8—5.2投入；（2）、投完料后，将反应釜的封闭好，并充氮气试压，确保密封完好；（3）、试压完毕后，将反应釜氮气排除，用氢气置换6—7次后，开始将反应釜压力充至7.0—7.2MPa；（4）、将反应釜温度升至125—130度，反应120±5分钟，取样做GC,色谱显示无原料峰后，停止反应；（5）、反应结束后，开始过滤催化剂，滤饼催化剂烘干进入下釜继续循环使用；（6）、滤液进行下步精馏脱溶剂，真空22Kpa，温度90度，回收异丙醇，进行下步投料使用；（7）、脱完溶剂后，开始脱轻组分，继续升温至140度，真空8KPa，此处出来的馏份为轻组分；（8）、轻组分馏出后，继续升温至172—175度，真空3KPa开始收集产品，通过GC分析得到产品纯度可达到99.5%以上；（9）、精馏后的剩余釜底的为重组分；（10）、轻组分和重组分继续进入下釜反应阶段，进行氢还原及加氢反应。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 江西高信前沿科技有限公司 一种1,3-环己二甲胺制备工艺
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