申请/专利权人：山东京博石油化工有限公司

申请日：2022-08-04

公开（公告）日：2024-05-31

公开（公告）号：CN115078595B

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.05.31#授权;2022.10.11#实质审查的生效;2022.09.20#公开

摘要：本发明提供了一种聚烯烃产品中多种受阻胺光稳定剂组分的检测方法，包括如下步骤：A将含有光稳定剂的聚烯烃粒料经前处理，得到待测液；将受阻胺光稳定剂标准品采用溶剂溶解，得到标准溶液；B将待测液和标准溶液分别采用高效液相色谱‑质谱法进行检测，分别得到待测液和标准溶液的谱图，将待测液的谱图与标准溶液的标准谱图进行对照，即得；所述高效液相色谱法色谱条件为：色谱柱：AgilentZORBAXSB‑Aq；流动相A为甲醇；流动相B为水；梯度洗脱。本发明待测样品的前处理方法简单，不需要分离其他助剂，不需要进行衍生化反应，测试的结果准确度较高，且能同时测试多种受阻胺光稳定剂。方法快速、简单、准确。

主权项：1.一种聚烯烃产品中多种受阻胺光稳定剂组分的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：A将含有光稳定剂的聚烯烃粒料经前处理，得到待测液；具体为：i）将含有光稳定剂的聚烯烃粒料粉碎、加溶剂a加热搅拌溶解，得到溶解液；所述溶剂a为甲苯或二甲苯；ii）将溶解液和溶剂b混合，沉淀析出，溶液抽滤，旋蒸，定容，即得；所述溶剂b为乙酸乙酯或丙酮；将受阻胺光稳定剂标准品采用溶剂溶解，得到标准溶液；所述受阻胺光稳定剂标准品受阻胺光稳定剂770、622和944；所述溶解受阻胺光稳定剂标准品的溶剂为乙酸乙酯或丙酮；所述标准溶液的浓度为0.4mgmL；B将待测液和标准溶液分别采用高效液相色谱-质谱法进行检测，分别得到待测液和标准溶液的谱图，将待测液的谱图与标准溶液的标准谱图进行对照，即得；高效液相色谱法色谱条件为：色谱柱：AgilentZORBAXSB-Aq，250mm×4.6mm,5m；柱温：30℃；检测波长：400nm；流速：0.4mLmin；进样量：0.1µL；流动相A为甲醇；流动相B为水；梯度洗脱；所述梯度洗脱具体为：0~30min，45%A~95%A；30~45min95%A；所述质谱条件具体为：离子化模式：电喷雾电离正离子模式ESI+；质谱扫描方式：TOF检测器；毛细管电压：1.50kV；离子源温度：110℃；所述质谱条件具体为：锥孔反吹气流量：60Lhr；锥孔电压：40V；脱溶剂气体温度：300℃；脱溶剂气体流量：800Lhr；碰撞气能量：0.10mLmin；碰撞池压强：1.0×10-4MPa；雾化器：650；母离子：481.4；定量子离子：140.1；定性子离子：342.3；碰撞能量：26eV；所述光稳定剂622的提取特征离子为882.5630，光稳定剂770的提取特征离子为481.4014，光稳定剂944的提取特征离子为300.2778。

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