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申请/专利权人：河北翰成生物科技有限公司
申请日：2022-09-26
公开（公告）日：2024-05-28
公开（公告）号：CN115716811B
主分类号：C07D277/78
分类号：C07D277/78
优先权：
专利状态码：有效-授权
法律状态：2024.05.28#授权;2023.03.17#实质审查的生效;2023.02.28#公开
摘要：本发明公开了一种工业级促进剂M一步制备医药级DM的方法，包括以下步骤：步骤1.将工业级促进剂M溶解于酯类溶剂和质子溶剂的混合溶剂中，升温溶清后，得到溶清液；步骤2.向步骤1中的溶清液加入有机膦螯合剂，再加入碱调节PH到8.5~9，体系颜色变深再变浅后，过滤除去固体杂质，得到滤液；步骤3.将步骤2的滤液重新使用酸调节pH至7.0~7.5，控温缓慢滴加双氧水进行氧化结晶，滴毕后降温至室温，过滤干燥后得医药级DM；本发明通过反应动力学研究、催化体系的调整，简化了工艺过程，提高了反应收率、降低了三废排放。工艺过程不使用活性炭，完全避免废碳产生，废水及废盐的产生量也降低90%以上。
主权项：1.一种工业级促进剂M一步制备医药级DM的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1.将工业级促进剂M溶解于酯类溶剂和质子溶剂的混合溶剂中，升温溶清后，得到溶清液；所述步骤1中，所述酯类溶剂指沸点低于150℃的酯类溶剂，所述质子溶剂是水、甲醇或乙醇中的一种或多种；酯类溶剂体积用量为工业级促进剂M质量用量的5-10倍，其中水的体积量是酯类溶剂体积用量的1~10%，醇类溶剂的体积用量是酯类溶剂体积的0~30%；酯类溶剂为乙酸甲酯，乙酸乙酯中的一种或两种；步骤2.向步骤1中的溶清液加入有机膦螯合剂，再加入碱调节PH到8.5~9，体系颜色变深再变浅后，过滤除去固体杂质，得到滤液；有机膦螯合剂加入重量为工业级促进剂M重量的0.1%~5%；所述有机膦螯合剂为羟基乙叉二膦酸、多元醇磷酸酯的一种或两种；步骤3.将步骤2的滤液重新使用酸调节pH至7.0~7.5，控温缓慢滴加双氧水进行氧化结晶，滴毕后降温至室温，过滤干燥后得医药级DM。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 河北翰成生物科技有限公司 一种工业级促进剂M一步制备医药级DM的方法
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