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申请/专利权人：河北工业大学

摘要：本发明是一种钻杆接头表面制备NiCrBSi‑TiN梯度复合涂层耐磨带的方法。该方法包括以下步骤：1基体材料表面预处理；2梯度涂层的制备：按照下面复合梯度涂层中各层中NiCrBSi与Ti粉的比例准备各层的混合粉末，将各层的混合粉末分别放入研磨机中混合，喷涂前粉末再在100～110℃烘干0.7～1.2小时，然后依次进行各层的等离子喷涂；3涂层的感应重熔后处理：在经过复合梯度喷涂后的钻杆接头上涂上厚度为0.2～0.3mm高温抗氧化涂料，然后采用高频感应加热设备进行感应熔处理。本发明工艺操作简单可行性高，磨损性能显著提高，对磨材料的磨损较少。

主权项：一种钻杆接头表面制备NiCrBSi‑TiN梯度复合涂层耐磨带的方法，其特征为包括以下步骤：（1）基体材料表面预处理钻杆接头作为基体材料，用无水乙醇对基体材料进行清洗，然后进行喷砂处理；（2）梯度涂层的制备按照下面复合梯度涂层中各层中NiCrBSi与Ti粉的比例准备各层的混合粉末，将各层的混合粉末分别放入研磨机中混合，喷涂前粉末再在100~110℃ 烘干0.7~1.2小时，然后依次进行各层的等离子喷涂；其中，梯度涂层中各层的成分为：第一层100%NiCrBSi，第二层95~100%NiCrBSi+0~5%Ti ，第三层90~95%NiCrBSi+5~10%Ti，第四层85~90%NiCrBSi+10~15%Ti，第五层80~85%NiCrBSi+15~20%Ti，第六层75~80%NiCrBSi+20~25%Ti，第七层70~75% %NiCrBSi+25~30%Ti ，所述的百分比例均为比例为质量比；等离子喷涂参数为：电压：70~90V；电流：400~600A；送粉速度：0.5g~0.9min；喷涂距离：100~150mm；氩气流量：2000~3000Lh；氮气流量：50~100Lh；每层厚度50~100μm；涂层总厚度为400~700μm； （3）涂层的感应重熔后处理在经过复合梯度喷涂后的钻杆接头上涂上厚度为0.2~0.3mm高温抗氧化涂料，然后采用高频感应加热设备进行感应熔处理，感应加热温度为1100~1200 ℃，感应重熔的工艺参数为：重熔电流600~900A，重熔时间30~70s；所述的高温抗氧化涂料具体为硅酸盐抗氧化防脱碳涂料；所述的NiCrBSi粒度大小为50~150μm，其成分按质量百分含量为：C：0.5~1.0%、Si：3.5~4.0%、B：3.0~3.5%、Fe：14.0~14.30%、Cr：19.30~19.50%、Ni余量；Ti粉的粒度大小为20~50μm。

全文数据：一种钻杆接头表面制备NiCrBSi-TiN梯度复合涂层耐磨带的方法技术领域本发明涉及石油钻探领域，尤其是涉及一种等离子喷涂及感应重熔后处理制备钻杆接头耐磨带方法。背景技术随着世界性油气能源的不断减少，油气勘探开发的难度进一步增加，在钻进过程中钻具的工况条件越来越恶劣，钻杆接头和套管的磨损问题越来越突出，轻则降低钻杆的抗扭抗弯强度和套管柱的抗诋毁抗内压强度，重则造成全井的报废，大大增加的开采成本。目前在石油钻杆接头堆焊耐磨带是有效保护钻杆和套管的有效措施。钻杆接头耐磨带以一定的耐磨减摩性能，保护钻杆和套管，避免强烈磨损。从工作机理上讲，钻杆接头耐磨带利用自身的耐磨性，将钻杆外壁与套管内壁隔离，使钻杆接头与套管或井壁不接触，从而保护钻杆接头。目前国内外采用的耐磨带主要包括以下几种：1堆焊硬质合金，堆焊过程中，硬质相易分解，且在使用过程中磨损机制为磨粒磨损，容易造成套管大量磨损；2美国安科技术公司研发了ARNCO系列耐磨带，其具有硬度高，坚韧，高耐磨，套管友好，可保证堆焊过程无裂纹等特点，但其价格昂贵，一般国内油田无法承受；3国内方面，Nate505J耐磨带材料、Nate707J耐磨带材料、PT100耐磨带材料、BoTn3000耐磨带材料、金刚石复合材料钻杆接头防磨材料等只在一些专业刊物上偶有报道且大多为参考国外成型产品，并且大多数仍然停留在研究和试验阶段并没有大规模量产并投入应用。经本申请人检索查证：采用等离子喷涂加感应重熔后处理工艺制备NiCrBSi-TiN复合梯度涂层耐磨带的方法国内外尚无先例。因此，寻找出适当的采用等离子喷涂重熔后处理工艺在石油钻杆接头表面制备NiCrBSi-TiN梯度复合涂层耐磨带的工艺参数，仍需所属技术领域的工作人员进一步做创造性的研究工作。发明内容本发明的目的在于针对现有技术对在石油钻杆表面制备钻杆接头耐磨带存在的问题，提供一种钻杆接头表面制备NiCrBSi-TiN梯度复合涂层耐磨带的方法，该方法利用等离子喷涂加感应重熔后处理工艺制备梯度耐磨带涂层，通过梯度和感应重熔参数的选择，在工件表面制备梯度耐磨涂层，然后对工件进行重熔处理，形成均匀致密的耐磨涂层，涂层与基体实现了冶金结合。本发明工艺操作简单可行性高，磨损性能显著提高，对磨材料的磨损较少，价格低。本发明的技术方案是：一种钻杆接头表面制备NiCrBSi-TiN梯度复合涂层耐磨带的方法，包括以下步骤：1基体材料表面预处理钻杆接头作为基体材料，用无水乙醇对基体材料进行清洗，然后进行喷砂处理；2梯度涂层的制备按照下面复合梯度涂层中各层中NiCrBSi与Ti粉的比例准备各层的混合粉末，将各层的混合粉末分别放入研磨机中混合，喷涂前粉末再在100～110℃烘干0.7～1.2小时，然后依次进行各层的等离子喷涂；其中，梯度涂层中各层的成分为：第一层100％NiCrBSi，第二层95～100％NiCrBSi+0～5％Ti，第三层90～95％NiCrBSi+5～10％Ti，第四层85～90％NiCrBSi+10～15％Ti，第五层80～85％NiCrBSi+15～20％Ti，第六层75～80％NiCrBSi+20～25％Ti，第七层70～75％％NiCrBSi+25～30％Ti，所述的百分比例均为比例为质量比；喷涂时基体材料的旋转速度为10～20rmin，等离子喷涂参数为：电压：70～90V；电流：400～600A；送粉速度：0.5g～0.9min；喷涂距离：100～150mm；氩气流量：2000～3000Lh；氮气流量：50～100Lh；每层厚度50～100μm；涂层总厚度为400～700μm；3涂层的感应重熔后处理在经过复合梯度喷涂后的钻杆接头上涂上厚度为0.2～0.3mm高温抗氧化涂料，然后采用高频感应加热设备进行感应熔处理，感应加热温度为1100～1200℃，感应重熔的工艺参数为：重熔电流600～900A，重熔时间30～70s；所述的高温抗氧化涂料具体为硅酸盐抗氧化防脱碳涂料。所述的NiCrBSi粒度大小为50～150μm，其成分按质量百分含量为：C：0.5～1.0％、Si：3.5～4.0％、B：3.0～3.5％、Fe：14.0～14.30％、Cr：19.30～19.50％、Ni余量；Ti粉的粒度大小为20～50μm。所述的高温抗氧化涂料优选为二氧化硅耐火陶瓷抗氧化涂料。所述的步骤1中的喷砂处理最终获得表面粗糙度优选为50～70μm。所述的步骤2中喷涂前还包括用喷枪对基体材料进行预热处理，预热温度为100～200℃，预热时间为5～10秒。本发明的实质性特点为：通过韧性好，强度高且与基体冶金相容性良好的镍基合金粉末NiCrBSi作为主要原料，进行感应重熔后处理，得到与基体形成良好的冶金结合的涂层，实现和基体材料良好的韧性过渡，然后选用Ti粉作为第二种原料，通过原位反应生成TiN作为耐磨相，提高了耐磨带的耐磨、减摩性能，极大提高了石油钻杆的使用周期。本发明的有益效果：1、把具有高强度、高韧性、高耐磨性和优良减摩性的TiN通过制备复合涂层的方法用于石油钻探行业的钻杆接头耐磨带，解决钻探行业的耐磨和减摩问题，在满足工作层特性的情况下，保证了工作层与基材良好的结合强度，且能在使用过程中抑制裂纹向基体扩展，极大的增大了石油钻具的使用寿命。2、通过涂层成分梯度化分布消除宏观界面，缓和制备及使用过程中产生的热应力，提高涂层与基体间的结合强度，提高涂层耐磨带的稳定性。3、等离子喷涂后感应重熔处理的涂层致密均匀，无明显裂纹气孔等缺陷，涂层具有优良的耐磨减摩性能，涂层中组织晶粒细小，形成的TiN和细小的富Cr增强相均匀的分布在涂层的基体上，极大提高了涂层的耐磨损性能。4、等离子喷涂制备的NiCrBSi-TiN耐磨带的制造成本大大降低，耐磨带的平均硬度高于1000Hv0.1而当前其他耐磨带的硬度800左右，且硬度分布均匀，可以大幅降低钻杆对套管的磨损，从而促进石油钻井工程中超深井，大斜度景，大位移井和水平钻井的发展。附图说明图1：实施例1中NiCrBSi-TiN梯度涂层的截面SEM照片；图2：实施例2中NiCrBSi-TiN梯度涂层的截面SEM照片；图3：实施例3中NiCrBSi-TiN梯度涂层的截面SEM照片；图4：实施例2中NiCrBSi-TiN梯度涂层的表面SEM照片；图5：实施例1中NiCrBSi-TiN复合涂层的XRD图。具体实施方式本发明所述的镍基合金粉NiCrBSi为公知市售产品：NiCrBSi粒度大小为50～150μm，其成分按质量百分含量为：C：0.5～1.0％、Si：3.5～4.0％、B：3.0～3.5％、Fe：14.0～14.30％、Cr：19.30～19.50％、Ni余量；金属Ti粉的纯度为99.99％，其中的粒度大小为20～50μm；实施例1在石油钻杆接头表面制备NiCrBSi-TiN复合涂层耐磨带的方法，包括以下过程：1基体材料表面预处理在室温下采用无水乙醇对钻杆接头行清洗除油，然后进行喷砂处理，最终获得粗糙度为50～75μm的表面；2梯度涂层的制备镍基合金粉NiCrBSi作为准备耐磨带涂层的主要材料，按照下面复合梯度涂层中各层中NiCrBSi与Ti粉的比例准备各层的混合粉末，将各层的混合粉末分别放入研磨机中混合60min，喷涂前粉末要在105℃烘干1小时；喷涂过程中，通过原位化学反应2Ti+N2＝2TiN制备NiCrBSi-TiN复合梯度涂层；喷涂时试样的旋转速度15rmin，利用喷枪对试样进行预热处理3分钟，以减小在喷涂过程中产生的内应力，预热温度为150℃；然后依次进行各层的喷涂：喷涂第一层纯NiCrBSi层，厚度为100μm；第二层95％NiCrBSi+5％Ti,厚度为80μm；第三层90％NiCrBSi+10％Ti厚度为50μm；第四层85％NiCrBSi+15％Ti，厚度为60μm；第五层80％NiCrBSi+20％Ti，厚度为70μm；第六层75％NiCrBSi+25％Ti，厚度为55μm；第七层70％NiCrBSi+30％Ti，厚度为65μm。总厚度为480μm等离子喷涂参数为：电压：70V；电流：500A；送粉速度：0.9gmin；喷涂距离：100mm；氩气流量：3000Lh；氮气流量：100Lh；3涂层感应重熔后处理采用手提式电感应加热器对试样进行感应熔处理，感应加热温度为1100℃。感应加热前，将试样均匀涂上高温抗氧化涂料，所述的高温抗氧化涂料具体为浙江黄岩特涂新材料有限公司生产的202抗氧化涂料成分为二氧化硅耐火陶瓷抗氧化涂料，以下实施例同，所涂抗氧化涂料的厚度为0.2～0.3mm，以防止涂层在高温下氧化分解。，感应重熔的工艺参数为：重熔电流700A，重熔时间70s；图1是上述制得的NiCrBSi-TiN梯度涂层的截面SEM照片，可以看出涂层的组织较为致密，结合较好，孔隙较少，没有未熔区域出现。图5是上述制得的NiCrBSi-TiN复合涂层的XRD图，由图可知，该涂层主要由FeNi3、TiN、Cr1.12Ni2.88组成。其中FeNi3为主相TiN和Cr1.12Ni2.88为增强相弥散分布于涂层中，有效地提高了涂层的硬度和耐磨性。实施例2在石油钻杆接头表面制备NiCrBSi-TiN复合涂层耐磨带的方法，包括以下过程：1基体材料表面预处理在室温下采用无水乙醇对基体材料行除油处理，然后进行喷砂处理，最终获得粗糙度Ra≈5.0μm的表面；2梯度涂层的制备喷涂时试样的旋转速度大约15rmin，利用喷枪对试样进行预热处理3分钟，以减小在喷涂过程中产生的内应力，预热温度为120℃。喷涂第一层纯NiCrBSi层，厚度为90μm；第二层95％NiCrBSi+5％Ti,厚度为90μm；第三层90％NiCrBSi+10％Ti厚度为70μm；第四层85％NiCrBSi+15％Ti，厚度为75μm；第五层80％NiCrBSi+20％Ti，厚度为70μm；第六层75％NiCrBSi+25％Ti，厚度为70μm；第七层70％NiCrBSi+30％Ti，厚度为60μm。总厚度为525μm等离子喷涂参数为：电压：90V；电流：400A；送粉速度：0.8gmin；喷涂距离：110mm；氩气流量：3000Lh；氮气流量：100Lh；3涂层感应重熔后处理采用高频感应加热设备对试样进行感应熔处理，感应加热温度为1150℃。感应加热前，将试样均匀涂上高温抗氧化涂料，以防止涂层在高温下氧化分解。，感应重熔的工艺参数为：重熔电流800A，重熔时间50s；图2和图4分别为上述所制得的NiCrBSi-TiN梯度涂层的截面和表面SEM照片，可以看出涂层的组织较为致密，结合较好，没有未熔区域出现。实施例3在石油钻杆接头表面制备NiCrBSi-TiN复合涂层耐磨带的方法，包括以下过程：1基体材料表面预处理在室温下采用无水乙醇对基体材料行除油处理，然后进行喷砂处理，最终获得粗糙度Ra≈5.0μm的表面；2梯度涂层的制备喷涂时试样的旋转速度大约15rmin，利用喷枪对试样进行预热处理3分钟，以减小在喷涂过程中产生的内应力，预热温度为120℃。喷涂第一层纯NiCrBSi层，厚度为80μm；第二层95％NiCrBSi+5％Ti,厚度为100μm；第三层90％NiCrBSi+10％Ti厚度为80μm；第四层85％NiCrBSi+15％Ti，厚度为70μm；第五层80％NiCrBSi+20％Ti，厚度为75μm；第六层75％NiCrBSi+25％Ti，厚度为80μm；第七层70％NiCrBSi+30％Ti，厚度为50μm。总厚度为535μm等离子喷涂参数为：电压：80V；电流：500A；送粉速度：0.7gmin；喷涂距离：120mm；氩气流量：3000Lh；氮气流量：100Lh；3涂层感应重熔后处理采用高频感应加热设备对试样进行感应熔处理，感应加热温度为1200℃。感应加热前，将试样均匀涂上高温抗氧化涂料，以防止涂层在高温下氧化分解。，感应重熔的工艺参数为：重熔电流800A，重熔时间60s；图3为上述制得的NiCrBSi-TiN梯度涂层的表面SEM照片，可以看出，涂层是典型的层状结构，涂层的组织较为致密，结合较好。对上述制得NiCrBSi-TiN复合涂层用显微硬度仪进行硬度测试。本实验的施加载荷时间为100g，加载时间为15s，对复合涂层取20点打硬度10×10×10mm的试样，最后得到该复合涂层耐磨带的平均显微硬度值。为了对比起见，对美国PT100耐磨带材料进行了相同的硬度试验。耐磨性实验采用采用环-块滑动对磨方式，上摩擦副为带有NiCrBSi-TiN复合涂层的实验块，下摩擦副为经过热处理获得的硬度为55～65HRC的GCr15对磨环，摩擦副的接触方式为线摩擦，转速为200rmin，摩擦时间为30min，载荷300N。材料的耐磨性能用磨损的失重来衡量，磨损失重值为10个试样的平均值。为了对比起见，对美国PT100耐磨带材料进行了相同的摩擦磨损试验。表1实施例1-3NiCrBSi-TiN复合涂层的硬度、磨损失重由上表可以清楚地看出，等离子喷涂感应重熔制备的NiCrBSi-TiN梯度复合涂层耐磨带的平均硬度高于1100Hv0.1，明显高于PT100耐磨带材料；平均磨损失重低于5mg，明显低于PT100耐磨带材料，因此该耐磨带表现出更优异的耐磨性。本发明未尽事宜为公知技术。

权利要求：1.一种钻杆接头表面制备NiCrBSi-TiN梯度复合涂层耐磨带的方法，其特征为包括以下步骤：1基体材料表面预处理钻杆接头作为基体材料，用无水乙醇对基体材料进行清洗，然后进行喷砂处理；2梯度涂层的制备按照下面复合梯度涂层中各层中NiCrBSi与Ti粉的比例准备各层的混合粉末，将各层的混合粉末分别放入研磨机中混合，喷涂前粉末再在100～110℃烘干0.7～1.2小时，然后依次进行各层的等离子喷涂；其中，梯度涂层中各层的成分为：第一层100％NiCrBSi，第二层95～100％NiCrBSi+0～5％Ti，第三层90～95％NiCrBSi+5～10％Ti，第四层85～90％NiCrBSi+10～15％Ti，第五层80～85％NiCrBSi+15～20％Ti，第六层75～80％NiCrBSi+20～25％Ti，第七层70～75％％NiCrBSi+25～30％Ti，所述的百分比例均为比例为质量比；等离子喷涂参数为：电压：70～90V；电流：400～600A；送粉速度：0.5g～0.9min；喷涂距离：100～150mm；氩气流量：2000～3000Lh；氮气流量：50～100Lh；每层厚度50～100μm；涂层总厚度为400～700μm；3涂层的感应重熔后处理在经过复合梯度喷涂后的钻杆接头上涂上厚度为0.2～0.3mm高温抗氧化涂料，然后采用高频感应加热设备进行感应熔处理，感应加热温度为1100～1200℃，感应重熔的工艺参数为：重熔电流600～900A，重熔时间30～70s；所述的高温抗氧化涂料为硅酸盐抗氧化防脱碳涂料，具体为二氧化硅耐火陶瓷抗氧化涂料；所述的NiCrBSi粒度大小为50～150μm，其成分按质量百分含量为：C：0.5～1.0％、Si：3.5～4.0％、B：3.0～3.5％、Fe：14.0～14.30％、Cr：19.30～19.50％、Ni余量；Ti粉的粒度大小为20～50μm。2.如权利要求1所述的钻杆接头表面制备NiCrBSi-TiN梯度复合涂层耐磨带的方法，其特征为所述的步骤1中的喷砂处理最终获得表面粗糙度为50～75μm。3.如权利要求1所述的钻杆接头表面制备NiCrBSi-TiN梯度复合涂层耐磨带的方法，其特征为所述的步骤2中喷涂前还包括用喷枪对基体材料进行预热处理，预热温度为100～200℃，预热时间为5～10秒。4.如权利要求1所述的钻杆接头表面制备NiCrBSi-TiN梯度复合涂层耐磨带的方法，其特征为所述的步骤2中喷涂时基体材料的旋转速度为10～20rmin。

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