恭喜中北大学;湖北东方化工有限公司赵林秀获国家专利权
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龙图腾网恭喜中北大学;湖北东方化工有限公司申请的专利一种1-甲基吡唑的纯度分析方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN115718149B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-05-02发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202211386812.5,技术领域涉及:G01N30/02;该发明授权一种1-甲基吡唑的纯度分析方法是由赵林秀;霍媛媛;曹端林;肖芸;王明亚;李翀;李永祥;陈军;刘明;刘强;张帅;刘永政;刘文东设计研发完成,并于2022-11-07向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种1-甲基吡唑的纯度分析方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种1‑甲基吡唑的纯度分析方法,属于化学物质检测技术领域。1‑甲基吡唑在军用和民用工业中都有很广泛的应用,且是1‑甲基‑3,4,5‑三硝基吡唑MTNP的主要原料,但目前为止尚未建立其纯度分析方法。通过探究1‑甲基吡唑及主要杂质碳酸二甲酯的气相色谱分离体系,建立了1‑甲基吡唑的纯度分析方法,得出了最佳的测试条件:SE‑54毛细色谱柱50m×0.25mm×0.25μm固定相为:5%苯基,95%二甲基聚硅氧烷,气化室温度220℃,检测器温度220℃,柱温90℃,载气压为0.14MPa,进样量1uL,各物质分离度均大于1.5。采用内标法进行定量分析,测得内标标准曲线,线性相关系数均大于0.999,加标回收率在96.3%~99%之间,RSD均不大于0.5,具有良好的准确度和精密度。
本发明授权一种1-甲基吡唑的纯度分析方法在权利要求书中公布了:1.一种1-甲基吡唑的纯度分析方法,其特征在于:包括以下步骤:步骤1,1-甲基吡唑标准溶液配制:用微量注射器分别精密量取1-甲基吡唑标准样品0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8mL于10mL容量瓶中,准确加入0.5mL1,2-二氯乙烷作为内标物,用甲醇稀释至刻度线,摇匀,使1-甲基吡唑的体积分数分别为:2%、3%、4%、5%、6%、7%、8%;步骤2,1-甲基吡唑样品溶液配置:取0.5mL1-甲基吡唑样品于10mL容量瓶内,准确加入0.5mL1,2-二氯乙烷,用甲醇稀释至刻度线,摇匀;步骤3,测定:在色谱条件下,待仪器稳定后进样测定,先测定1-甲基吡唑标准溶液,然后测定1-甲基吡唑样品溶液,分别记录1-甲基吡唑和内标物1,2-二氯乙烷的峰面积;步骤4,含量计算:将溶液中的1-甲基吡唑标准样品与内标物1,2-二氯乙烷的峰面积比与1-甲基吡唑含量进行线性回归,求得线性回归方程;将1-甲基吡唑样品溶液中1-甲基吡唑与内标物1,2-二氯乙烷的峰面积比代入线性回归方程,求得1-甲基吡唑样品溶液中1-甲基吡唑的含量,再转成1-甲基吡唑样品中1-甲基吡唑的实际含量;所述色谱条件是:色谱柱:SE-54毛细色谱柱50m×0.25mm,0.25μm;固定相为:5%苯基,95%二甲基聚硅氧烷;气化室温度:220℃;检测器温度:220℃;柱温:90℃;进样量1uL;载气:高纯氮气≥99.99%,载气压为0.14MPa。
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