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一种N,N-二乙基甲胺的制备方法 

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摘要:本发明涉及一种N,N‑二乙基甲胺的制备方法,具体涉及一种在离子液体催化下经管式反应器连续合成制备N,N‑二乙基甲胺的方法,属于有机功能单体制备技术领域。所述N,N‑二乙基甲胺的制备方法包括以下步骤:1设定管式反应器的温度到达反应温度,然后利用柱塞进料泵将甲醇、二乙胺和离子液体催化剂泵入管式反应器内,甲醇和二乙胺发生反应得到粗产品;2将粗产品泵入脱轻塔进行分离提纯,将过量的二乙胺蒸出并冷凝接收,塔底产物再进入脱重塔,得到纯净的N,N‑二乙基甲胺,塔底分离出的离子液体催化剂与水分层处理后可以重复使用。本发明的制备方法无需加入传统方法中的碱性催化剂,无固废产生,节能环保,且不需要高温高压,反应条件温和。

主权项:1.一种N,N-二乙基甲胺的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1设定管式反应器的温度到达反应温度,然后利用柱塞进料泵将甲醇、二乙胺和离子液体催化剂泵入管式反应器内,甲醇和二乙胺发生反应得到粗产品;甲醇与二乙胺的摩尔比为1:1.2~2,离子液体催化剂用量为甲醇质量的0.5~1%,反应温度为80~120℃,反应时间为30~100min,反应压力为0.2~0.5MPa;2将粗产品泵入脱轻塔进行分离提纯,将过量的二乙胺蒸出并冷凝接收,塔底产物再进入脱重塔,得到纯净的N,N-二乙基甲胺,塔底分离出的离子液体催化剂与水分层处理后可以重复使用;所述离子液体催化剂为双端氨基聚2-4-甲基氯化咪唑盐-乙氧基亚甲基环氧乙烷,制备方法包括以下步骤:S1、将N-甲基咪唑和氯乙醇在氮气保护下反应,停止反应后体系呈淡黄色,使用乙酸乙酯洗涤,真空干燥得到淡黄色固体,即为1-羟乙基-3-甲基咪唑氯盐;S2、以真空、氢气分别将500ml高压釜置换三次,并充满氢气;分别向高压釜内加入端羟基聚环氧氯丙烷和雷尼镍催化剂,开启搅拌,逐渐加入液氨,并将氢气充至压力0.5~2MPa;继续搅拌并将体系加热反应;反应后将液体反应物减压蒸馏,得到端氨基聚环氧氯丙烷;S3、将端氨基聚环氧氯丙烷、1-羟乙基-3-甲基咪唑氯盐和丙酮在搅拌下反应,停止反应后过滤得到淡黄色液体,乙酸乙酯洗涤,旋蒸得到双端氨基聚2-4-甲基氯化咪唑盐-乙氧基亚甲基环氧乙烷。

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