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一种高品质高氯酸·三碳酰肼合镍的制备方法 

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摘要:本发明涉及一种高品质高氯酸·三碳酰肼合镍的制备方法,属于起爆药、民用爆破器材、含能材料技术领域。本发明所述方法通过优化合成工艺参数和应用晶形控制技术,在高氯酸镍水溶液和碳酰肼水溶液反应过程中加入晶形控制剂控制晶形,从而制备得到具有优良晶形的高品质高氯酸三碳酰肼合镍晶体。该方法避免了针状、片状和碎晶等不良晶形的产生,不仅提高了高氯酸三碳酰肼合镍的物理和化学稳定性,降低机械感度,还显著提升了其装填性能,流散性等应用性能。采用该方法制备的高氯酸三碳酰肼合镍流散性好、粒度分布范围窄、得率高,在起爆药、火工药剂、含能材料等相关领域中具有良好的应用前景。

主权项:1.一种高品质高氯酸·三碳酰肼合镍的制备方法,其特征在于:所述方法步骤如下:1原料水溶液的配制配制碳酰肼的水溶液,记为碳酰肼溶液;在碳酰肼溶液中,碳酰肼的质量百分数为5%~30%,pH值在4~6之间即可;配制高氯酸镍的水溶液,记为高氯酸镍溶液;在高氯酸镍溶液中,高氯酸镍的质量百分数为5%~50%,pH值在3~6之间即可;配制含晶形控制剂I的水溶液,记为晶形控制剂I,在晶形控制剂溶液中,晶形控制剂的质量百分数为0.1%~1%,pH值在5~6之间即可,晶形控制剂I为吐温20、吐温40、羧甲基纤维素钠、糊精和聚丙烯酰胺中的至少一种;配制含晶形控制剂Ⅱ的水溶液,记为晶形控制剂Ⅱ,在晶形控制剂溶液中,晶形控制剂的质量百分数为0.1%~1%,pH值在5~6之间即可,晶形控制剂Ⅱ为吐温20、吐温40、羧甲基纤维素钠、糊精和聚丙烯酰胺中的至少一种;2化合过程以碳酰肼溶液为底液,高氯酸镍溶液为滴加液,将晶形控制剂I和晶形控制剂Ⅱ全部置于底液或全部置于滴加液或晶形控制剂I置于底液、晶形控制剂Ⅱ置于滴加液或晶形控制剂I置于底液、晶形控制剂Ⅱ置于滴加液,将高氯酸镍溶液滴加入碳酰肼溶液中,滴加时间10~45min,滴加完毕后在60℃~80℃下搅拌反应15min~30min,冷却、过滤、洗涤、干燥,得到高氯酸·三碳酰肼合镍;其中高氯酸镍溶液中的高氯酸镍和碳酰肼溶液中的碳酰肼的摩尔比为1:3~5。

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