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申请/专利权人：北京雪迪龙科技股份有限公司

摘要：本发明涉及一种顶空进样装置及顶空进样分析系统和方法。本发明提供的顶空进样装置实施例包括：柱状结构的主体部，一端设沉孔，另一端设密封孔，沉孔与密封孔之间由连通孔贯通；沉孔的孔径和密封孔的孔径均大于连通孔的孔径，连通孔的孔径大于顶空插针直径；注射隔垫，插入沉孔内，与沉孔密封、紧密配合；能够被顶空插针穿透；管状结构的采样连接部，一端与密封孔密封、紧密配合，另一端连接采样管。利用本实施例，在质谱分析仪进行VOC组分分析过程中，从采样到注样能够完美衔接，既可以满足顶空插针注射又能很好的与采样管路匹配，不仅解决了样品前处理问题，方便了多次插针取样，而且不引入任何有机溶剂，避免了对仪器的污染。

主权项：1.一种顶空进样装置，其特征在于，包括：主体部，为柱状结构，一端设沉孔，另一端设密封孔，所述沉孔与所述密封孔之间由连通孔贯通；所述沉孔的孔径和所述密封孔的孔径均大于所述连通孔的孔径，所述连通孔的孔径大于顶空插针直径；注射隔垫，插入所述沉孔内，与所述沉孔密封、紧密配合；能够被所述顶空插针穿透；采样连接部，为管状结构，一端与所述密封孔密封、紧密配合，另一端连接采样管；其中，所述密封孔设有内锥螺纹；所述采样连接部的一端设外锥螺纹；所述内锥螺纹与所述外锥螺纹密封连接；其中，所述采样连接部包括接头体、卡套和紧固螺母；在所述接头体的一端外表面设有外锥螺纹，与所述密封孔的内锥螺纹密封连接；利用无缝钢管依次插入所述紧固螺母、所述卡套和所述接头体的另一端，在所述卡套和所述紧固螺母套在所述无缝钢管上插入所述接头体的情况下，旋紧所述紧固螺母，使所述卡套前端外侧与所述接头体的锥面贴合，内刃均匀咬入所述无缝钢管，形成密封空间。

全文数据：一种顶空进样装置及顶空进样分析系统和方法技术领域[0001]本发明总地涉及环保技术中挥发性有机物的分析技术领域，具体涉及一种顶空进样装置及顶空进样分析系统和方法。背景技术[0002]经济飞速发展带来的环境污染问题近年来成为关注热点，环境监测从最初的大气中挥发性有机物V0C组分分析发展到水中V0C和土壤中V0C浓度分析，质谱仪作为一种高精度高灵敏的分析设备在环境监测领域发挥着重要的作用。[0003]质谱分析仪是一种气体组分及浓度分析设备，其在分析水质中的挥发性有机物V0C组分时，采用顶空进样这一方便快捷的样品处理方法。这种方法，即可避免繁琐的样品前处理过程，同时也消除了有机溶剂对分析结果的干扰。通常顶空进样包括五个步骤:加压、取样、定平、注样和吹扫。其中，注样是将采集到的溶液中挥发出的V0C注射到质谱分析仪中，然后再通过载气吹扫样品完成最终的分析工作。现有的质谱分析仪采样系统多使用采样管采样，而顶空进样器则使用插针完成注样，在从采样到注样的过程中，二者之间缺乏稳定可靠的衔接，造成利用质谱分析仪分析复杂样品时极易导致一起污染问题。发明内容[0004]本发明的目的在于提供一种顶空进样装置及顶空进样分析系统和方法。采用本发明实施例提供的顶空进样装置可使在利用质谱分析仪进行VOC组分分析过程中，从采样到注样能够完美衔接，既可以满足顶空插针注射又能很好的与采样管路匹配。[0005]在本发明提供的顶空进样装置的一实施例中，其包括：[0006]主体部，为柱状结构，一端设沉孔，另一端设密封孔，所述沉孔与所述密封孔之间由连通孔贯通;所述沉孔的孔径和所述密封孔的孔径大于所述连通孔的孔径，所述连通孔的孔径大于顶空插针的直径；[0007]注射隔垫，一端插入所述沉孔内，与所述沉孔密封、紧密配合;采用弹性材质，能够被所述顶空插针穿透；[0008]采样连接部，为管状结构，一端与所述密封孔密封、紧密配合，另一端连接采样管。[0009]在一些实施例中，所述密封孔设有内锥螺纹；[0010]所述采样连接部的一端设外锥螺纹;所述内锥螺纹与所述外锥螺纹密封连接。[0011]在一些实施例中，所述主体部的外壁靠近所述密封孔的一端，沿所述主体部的长度方向设有2个以上拧紧平台，用于扳手夹持。[0012]在一些实施例中，所述主体部的外壁设有安装螺母。[0013]在一些实施例中，所述主体部为圆柱状，采用错材制造;所述注射隔垫为橡I父材质。[0014]在一些实施例中，所述主体部设有沉孔的一端，沿径向向外延伸一耳状平台。[0015]在一些实施例中，所述注射隔垫的一端插入所述沉孔内，另一端压紧所述耳状平台。[0016]在一些实施例中，还包括：[0017]盖体，由铝材制成，厚度为0•2國-1_，紧密包覆所述注射隔垫与所述耳状平台。[0018]本发明还提供一种顶空进样分析系统的实施例，包括：[0019]采用上述实施例中的顶空进样装置；[0020]依次通过管道连接的顶空进样器、干燥器、四通阀和质谱分析仪;还包括：[0021]壳体，用于固定安装所述顶空进样装置、所述干燥器、所述四通阀和所述质谱分析仪。[0022]本发明还提供一种顶空进样分析方法的实施例，采用上述顶空进样分析系统，包括步骤：[0023]A、顶空插针穿透注射隔垫，将待分析气体引入顶空进样装置，所述待分析气体依次经过沉孔、连通孔和采样连接部进入采样管；[0024]B、所述待分析气体经过所述采样管进入干燥器，经所述干燥器除湿后排出；[0025]C、从所述干燥器排出的待分析气体经四通阀、通过管道进入质谱分析仪；[0026]D、从所述千燥器排出的待分析气体经V〇C组分分析后排出；[0027]E、从所述质谱分析仪排出的气体经所述四通阀、由排空出口排出。[0028]本发明实施例所提供的顶空进样装置及顶空进样分析系统和方法，可使在利用质谱分析仪对待分析气体进行V0C组分分析过程中，从采样到注样能够完美衔接，既可以满足顶空插针注射又能很好的与采样管路匹配，不仅解决了样品前处理问题，方便了多次插针取样，而且不引入任何有机溶剂，避免了对仪器的污染。附图说明[0029]图1所示为本发明顶空进样装置一实施例结构示意图；[0030]图2所示为图1所示装置A-A剖视图；[0031]图3所示为本发明顶空进样分析系统一实施例流程图；[0032]图4所示为图3所示系统中质谱分析仪工作时四通阀状态；[0033]图5所示为图3所示系统中质谱分析仪不工作时四通阀状态。[0034]附图标记说明：[0035]10-顶空进样装置；[0036]100-主体部；[0037]1001-沉孔;1002-密封孔;1003-连通孔;1004-耳状平台；[0038]200-注射隔垫；[0039]3〇〇-采样连接部；[0040]3001-接头体;3002-卡套;3003-紧固螺母；[0041]20-干燥器；[0042]30-四通阀；[0043]301-第一阀口；302-第二阀口；303-第三阀口；304-第四阀口；[0044]40-质谱分析仪。具体实施方式[0045]以下结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式进行更加详细的说明，以便能够更好地理解本发明的方案以及其各个方面的优点。然而，以下描述的具体实施方式和实施例仅是说明的目的，而不是对本发明的限制。[0046]本发明提供的顶空进样装置的一实施例，如图1所示，包括:主体部100、注射隔垫200和采样连接部300。[0047]图2所示为图1所示顶空进样装置实施例的a-A剖视图。如图2所示，主体部100为柱状结构，一端设有沉孔1001，另一端设有密封孔1002，沉孔1001和密封孔1002之间被连通孔1003贯通。沉孔1001的孔径和密封孔1002的孔径大于连通孔1003的孔径，连通孔1003的孔径大于顶空插针的直径。其中，连通孔1003的孔径在大于顶空插针直径的基础上，越小越好，以避免待分析气体残留在顶空进样装置的管道上，致使分析结果不准确。[0048]主体部100原则上可以采用任何材料作为原材，只要能够保证满足使用要求即可。但从实际的应用出发，在一具体的实施例中，主体部100采用了铝作为原材，不但易于加工，整体重量也比较轻，而且具有较好的经济性。[0049]注射隔垫200的一端插入沉孔1001内，与沉孔1〇〇1密封、紧密配合;另一端凸出或凹进沉孔1001内均可，但凹进不能太多，应保证顶空插针能够穿透注射隔垫将待分析气体引入连通孔1003内。当注射隔垫200的另一端凸出主体部100时，应保证插入沉孔1001内的一端与沉孔1001的密封与紧密，在顶空插针多次插拔时不应松动。[0050]注射隔垫200选用弹性材质，一方面在插入沉孔1001内时，利用弹性材质的膨胀与沉孔1001密封、紧密配合;另一方面以方便顶空插针能够穿透注射隔垫200,将待分析气体引入连通孔1003内。在一具体的实时例中，注射隔垫采用了橡胶作为原材，橡胶的硬度、弹性和在受挤压时具有向外的膨胀作用使得其与沉孔1001的密封效果和配合效果十分良好。[0051]在本实施例中，采样连接部300为管状结构，具体的可以由钢管作为基材。采样连接部3〇〇的一端与密封孔1002密封、紧密配合;另一端连接采样管。在其它实施例中，主体部100与采样连接部300还可以为一体成型结构，省却了采样连接部300与主体部100的密封连接。但是这么做，有可能某一部分损坏需要更换时，就需要更换整个部件，不如将其分开制造的经济性好。[0052]在一具体实施例中，采样连接部300与密封孔1002之间采用锥螺纹密封。密封孔1002设有内锥螺纹，采样连接部300的一端设外锥螺纹。密封孔1〇〇2的内锥螺纹与采样连接部300的外锥螺纹密封连接。通常情况下，圆锥螺纹的牙型为三角形，主要靠牙的变形来保证螺纹副的紧密型，多用于管件。圆锥管螺纹具有16:1的锥度，因为这一特性使得缠绕在螺纹上的生料带能更均匀地分布于螺纹上，具有更好的密封性，同时锥管螺纹所使用的钢管壁更厚，具有更高额耐压性，因此此类螺纹普遍应用与密封液体和气体，能够起到很好的密封效果。通常，在采样连接部的300的外锥螺纹缠生料带，外锥螺纹和密封孔1002的内锥螺纹紧压生料带填补螺纹缝隙达到密封效果。[0053]通常，采样连接部300由接头体3001、卡套3002和紧固螺母3003构成。在接头体3001的一端外表面设外锥螺纹，与密封孔1002的内锥螺纹密封、紧密连接。利用无缝钢管依次插入紧固螺母3003、卡套3〇〇2和接头体3001的另一端；当卡套3002和紧固螺母3003套在无缝钢管上插入接头体3001后，旋紧紧固螺母3003，此时，卡套3〇〇2前端外侧与接头体3001锥面贴合，内刃均匀地咬入无缝钢管，形成有效密封。[0054]顶空插针能够穿透注射隔垫200,将待分析气体引入连通孔1〇〇3内，然后经采样连接部300进入采样管中。在此过程中，密封隔垫200与沉孔1001之间密封、紧密配合，采样连接部300与密封孔1002之间密封、紧密配合。待分析气体经顶空插针引入连通孔1003,再到采样管，然后经各个管道进入仪器进行分析，实现了从采样到注样的完美衔接，既可以满足顶空插针注射又能很好的与采样管路匹配，不仅解决了样品前处理问题，而且不引入任何有机溶剂，避免了对仪器的污染。[0055]由于注射隔垫200是具有弹性与膨胀力的，顶空插针穿透注射隔垫200后，被注射隔垫200所挤压，不会发生泄漏。在顶空插针从注射隔垫200中拔出后，在弹性和膨胀力作用下，顶空插针穿透注射隔垫200的孔被填满，依然保证了良好的密封效果，同时亦能保证顶空插针的多次插拔取样。[0056]在一实施例中，主体部100为圆柱状，在设有沉孔1001的一端，沿径向向外延伸出一耳状平台1004。此时，注射隔垫200的一端插入沉孔1001内，另一端压紧耳状平台1004。与此同时，该实施例中还包括由铝材制成的盖体，厚度大约为0.2mm-lmm，此盖体紧密的包覆在注射隔垫200与耳状平台1004的外部。不管是注射隔垫200的一端压紧耳状平台1004,还是盖体紧密包覆在注射隔垫200与耳状平台1004的外部，都使得注射隔垫200与主体部100之间的密封效果更好，更加牢固，方便顶空插针的多次插拔取样。必要时还可取下旧的注射隔垫200，再利用压口钳安装新的注射隔垫2〇〇。[0057]在一实施例中，为方便该装置的安装使用，在主体部100的外壁靠近密封孔1002的一端，沿主体部100的长度方向设有2个以上的拧紧平台，以方便安装时扳手的夹持。其中，拧紧平台可以是沿径向向外突出；也可以是锪平的平面，不管是向外突出的平面还是锪平的平面，其均是沿着主体部100的长度方向，沿径向向外或向内。当然，锪平的平面应保证不影响密封孔1002与采样连接部300的密封、紧密配合效果。向外凸出的平面也不应影响该装置的安装使用。[0058]同时，在此实施例中，主体部100的外壁还设有安装螺母，方便安装。在一具体实施例中，安装螺母有2个，安装该装置时，将主体部1〇〇穿过安装板，然后在安装板的两侧分别用安装螺母挤压锁紧，将主体部100紧固在安装板上。也可以在主体部100的中间某一个部位沿径向向外延伸出一平台，使主体部100在穿过安装板上的安装孔是，此平台能够起到阻挡作用，然后在安装板的另一面用安装螺母挤压锁紧，使主体部100紧固在安装板上。防止多次插拔进样导致进样管线因反复受力致使密封失效[0059]本发明还提供了一种顶空进样分析系统的实施例，如图3所示，为该系统的流程示意图。该系统采用上述实施例中的顶空进样装置10,该系统包括:依次通过管道连接的顶空进样装置10、干燥器2〇、四通阀30和质谱分析仪40,其中，顶空进样装置10、干燥器20、四通阀3〇和质谱分析仪40均安装于壳体上。顶空进样装置10固定在安装板上，顶空插针穿透注射隔垫2〇0插入沉孔或连通孔，采样连接部300通过采样管连接干燥器20。[0060]四通阀3〇具有第一阀口301、第二阀口302、第三阀口303、第四阀口304四个阀口。第一阀口301通过管道连接干燥器20的气体出口；第二阀口302通过入口硬管连接质谱分析仪40的气体入口；第三阀口303通过出口硬管连接质谱分析仪40的气体出口；第四阀口304通过管道连接排空出口。[0061]在需要质谱分析仪40对气体进行VOC组分分析时，四通阀30内部第一阀口301和第二阀口3〇2连通，第三阀口3〇3和第四阀口304连通，如图3所示。此时，待分析气体由顶空插针穿透注射隔垫200引入顶空进样装置10的沉孔1001或连通孔1〇〇3内。待分析气体在顶空进样装置10内依次经过沉孔1001、连通孔1003和采样连接部1〇〇2后进入采样管。待分析气体经采样管进入干燥器2〇，在干燥器20内被除湿后排出，然后，从干燥器20内排出的气体进入四通阀30。在四通阀30内，干燥后的气体依次经过第一阀口301、第二阀口302和入口硬管进入质谱分析仪40。[0062]干燥气体在质谱分析仪40中经VOC分析后成为废气排出。排出的废气经出口硬管进入四通阀30,在四通阀30中依次经第三阀口303和第四阀口304后，由排空出口排出。也即，利用此实施例进行顶空进样分析的方法包括如下步骤：[0063]A、顶空插针穿透注射隔垫，将待分析气体引入顶空进样装置，待分析气体依次经过沉孔、连通孔和采样连接部进入采样管；[0064]B、待分析气体经过采样管进入干燥器，经干燥器除湿后排出；[0065]C、从干燥器排出的待分析气体经四通阀、通过管道进入质谱分析仪；[0066]D、进入质谱分析仪的气体经VOC组分分析后排出；[0067]E、从质谱分析仪排出的气体经四通阀、通过管道排出。[0068]在不需要质谱分析仪40对气体进行V0C组分分析时，四通阀30内部第一阀口301和第四阀口304连通，第二阀口302和第三阀口303连通，如图4所示。此时，经过顶空插针引入的气体依次经过顶空进样装置10、干燥器20、第一阀口301和第四阀口304后直接由排空出口排出。而第二阀口302、质谱分析仪40和第三阀口303之间则形成一封闭循环。[0069]最后应说明的是:显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

权利要求：1.一种顶空进样装置，其特征在于，包括：主体部，为柱状结构，一端设沉孔，另一端设密封孔，所述沉孔与所述密封孔之间由连通孔贯通;所述沉孔的孔径和所述密封孔的孔径均大于所述连通孔的孔径，所述连通孔的孔径大于顶空插针直径；注射隔垫，插入所述沉孔内，与所述沉孔密封、紧密配合;能够被所述顶空插针穿透；采样连接部，为管状结构，一端与所述密封孔密封、紧密配合，另一端连接采样管。2.根据权利要求1所述的顶空进样装置，其特征在于，所述密封孔设有内锥螺纹；所述采样连接部的一端设外锥螺纹;所述内锥螺纹与所述外锥螺纹密封连接。3.根据权利要求1所述的顶空进样装置，其特征在于，所述主体部的外壁靠近所述密封孔的一端，沿所述主体部的长度方向设有两个以上拧紧平台，用于扳手夹持。4.根据权利要求1所述的顶空进样装置，其特征在于，所述主体部的外壁设有安装螺母。5.根据权利要求1所述的顶空进样装置，其特征在于，所述主体部为圆柱状，采用铝材制造;所述注射隔垫为橡胶材质。6.根据权利要求1任一所述的顶空进样装置，其特征在于，所述主体部设有沉孔的一端，沿径向向外延伸一耳状平台。7.根据权利要求6所述的顶空进样装置，其特征在于，所述注射隔垫的一端插入所述沉孔内，另一端压紧所述耳状平台。8.根据权利要求7所述的顶空进样装置，其特征在于，还包括：盖体，由铝材制成，厚度为0.2mm-lnim，紧密包覆所述注射隔垫与所述耳状平台。9.一种采用权利要求1-8任一所述的顶空进样装置的顶空进样分析系统，其特征在于，包括：依次通过管道连接的所述顶空进样装置、干燥器、四通阀和质谱分析仪；壳体，用于固定安装所述顶空进样装置、所述干燥器、所述四通阀和所述质谱分析仪。10.—种顶空进样分析方法，其特征在于，采用权利要求9所述的顶空进样分析系统，包括步骤：A、顶空插针穿透注射隔垫，将待分析气体引入顶空进样装置，所述待分析气体依次经过沉孔、连通孔和采样连接部进入采样管；B、所述待分析气体经过所述采样管进入干燥器，经所述干燥器除湿后排出；C、从所述干燥器排出的待分析气体经四通阀、通过管道进入质谱分析仪；D、进入所述质谱分析仪的气体经VOC组分分析后排出；E、从所述质谱分析仪排出的气体经所述四通阀、由排空出口排出。

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