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申请/专利权人：常州极纯材料科技有限公司

摘要：本发明提供了一种气体吸附材料颗粒的常温造粒方法，包括以下步骤：首先将溶剂与粘合剂混合，使粘合剂充分溶解，形成混合溶液1；将混合溶液1和气体吸附材料粉末合并，搅拌均匀，在常温下通过颗粒成型设备造粒，颗粒中的溶剂完全挥发后得到所述气体吸附材料颗粒。本发明在常温下就可以完成造粒，方法简单易操作，造粒条件温和，避免普通造粒方法中的温度过高，造粒得到的颗粒成型，不容易粉化。本发明还提供了一种气体吸附材料颗粒的常温造粒方法的应用，本发明适用于高温下不稳定的气体吸附材料的造粒，也适用于多组分气体吸附材料颗粒的成型制备。本发明还提供了以本方法造粒得到的气体吸附材料颗粒。

主权项：1.一种气体吸附材料颗粒的常温造粒方法，其特征在于，所述常温造粒方法的步骤为：1）首先将溶剂与粘合剂混合，搅拌，使粘合剂充分溶解在溶剂中成为溶液或胶体溶液，形成混合溶液1；2）将混合溶液1和气体吸附材料粉末合并，搅拌均匀，在常温下通过颗粒成型设备造粒成型，成型的颗粒中的溶剂完全挥发后得到所述气体吸附材料颗粒；所述粘合剂与溶剂、气体吸附材料粉末的重量比是：1：3-30：3-30；所述气体吸附材料粉末为吸氧材料粉末；所述吸氧材料粉末是具有吸附氧气作用的金属有机化合物；所述颗粒成型的设备可以是挤出机、滚筒造粒机、压制机；所述吸氧材料粉末加入活性炭粉末、分子筛粉末、活性氧化铝中的一种或几种，与其均匀混合；所述溶剂选自水、氯仿、四氢呋喃、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、苯乙烯、全氯乙烯、三氯乙烯、乙醚、乙二醇二甲醚、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丙酮中的一种或几种；所述粘合剂是聚丙乙烯、聚酰胺、聚苯醚、聚丙烯酸酯、聚维酮、羟丙甲纤维素、羧甲基纤维素中的一种或几种；所述气体吸附材料颗粒的常温造粒方法，应用于不适合在200℃以上高温进行造粒的气体吸附材料的造粒；所述不适合在200℃以上高温进行造粒的气体吸附材料是指气体吸附材料在200℃下烘烤24小时，气体吸附性能降低超过20%；其中，所述吸氧材料的制备方法如下：原料的准备：醋酸钴、配体L、异丙醇、氢氧化钾、甲基吡啶；Step1：向250mL烧杯中，加入0.1mol醋酸钴、0.1mol配体L，加入异丙醇，试剂浓度控制在醋酸钴和配体L4mol.L-1，在加热条件下控制温度在50-60℃，开启搅拌，搅拌速率设定为400rpm，得到混合液A；另在一个250mL锥形瓶中加入0.1mol氢氧化钾，加入异丙醇试剂，浓度控制在4mol.L-1，60℃加热搅拌至固体完全溶解后得到混合液B；在混合液1加热搅拌条件下，将混合液B加入混合液A中，控制在30分钟内加完；持温4h后停止反应；抽滤反应液，得到红褐色固体产物COL，产率95%；Step2：向250mlL烧杯中，加入0.15mol产物COL、0.12mol氢氧化钾、0.14mol甲基吡啶、溶剂甲醇，试剂浓度控制在氢氧化钾4mol.L-1，在加热搅拌条件下开启实验，搅拌速率设定为300rpm，缓慢升温至75-85℃；持温6h后停止反应，得到所述吸氧材料；其中，所述吸氧材料中配体L的制备方法如下：将3L的反应容器与回流冷凝装置、恒压滴液装置、温度控制装置、加热搅拌装置连接，经抽真空置换之后充入惰性气体，在反应容器中加入2mol的2.4-戊二酮、3mol的乙酸酐、2.4mol的原甲酸甲酯，三者的添加比例为1:1.5:1.2，在惰性气体保护下进行反应，搅拌速度300rpm，混合液温度控制在90℃，待混合反应液在温度控制点反应回流2h之后，关闭加热，惰性气体的保护下降温至室温；将反应容器与减压蒸馏装置连接，检查装置系统体系的气密性，确保气密性良好的情况下，启动冷凝搅拌装置，搅拌速度300rpm，室温下缓慢将真空接入装置系统体系，真空度调节为30kPa，通过真空度的调节来控制其混合液的沸腾程度，待液滴不再滴下，提高其真空度至15kPa，然后溶液温度缓慢升至60℃，混合物中的副产物逐渐抽出，收集到副产物接收容器，直至无液滴滴下，将装置系统体系恢复至常压；将上述副产物接收容器换为目标中间产品接受容器，调整真空度10kPa，反应混合液逐步升温至100℃，溶液开始沸腾，目标中间产品接受容器中有液滴滴下，通过控制溶液的温度最后升温至115℃，进行目标中间产品的收集，称重，产率在88%；将上述目标中间产品在搅拌条件下与邻苯二胺、甲醇反应，反应物比例为2：1：6，反应后过滤烘干，得到目标产品，即吸氧材料配体L。

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