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申请/专利权人:天津科技大学
摘要:本发明提出一种限制几何构型含氮侧臂茂茚金属衍生物及其合成方法,属于烯烃聚合催化剂技术领域。所述合成方法,包括如下步骤:1惰性气体保护下,第一溶剂中,将具有式I‑1所示结构化合物的锂盐与具有式I‑2所示结构的化合物反应,得含具有式II‑1所示结构的化合物的反应液;2向步骤1所得反应液中加入具有式II‑2所示结构化合物的锂盐反应后,加入烷基锂反应,得含具有式III‑1所示结构化合物的双锂盐的反应液;3向步骤2所得反应液中加入金属盐,同时加入第二溶剂,反应,得具有式III‑2所示结构的茂茚金属化合物;该工艺有效简化了反应工艺,提高了产品纯度。
主权项:1.一种限制几何构型含氮侧臂茂茚金属衍生物的合成方法,包括如下步骤:1惰性气体保护下,第一溶剂中,将具有式I-1所示结构化合物的锂盐与具有式I-2所示结构的化合物反应,得含具有式II-1所示结构的化合物的反应液;所述第一溶剂为正己烷;反应温度为-78-100℃;其中,具有式II-1所示结构的化合物选自3a; 式I-1;式I-2;式II-1;2氮气气氛下,向生成化合物中间体3a的100ml的茄形瓶的己烷溶液中,加入等摩尔的叔丁胺基锂,搅拌反应8小时,取样核磁监测反应完成,生成茂配体4a; ;;3氮气气氛下,向生成化合物中间体4a的100ml的茄形瓶的己烷溶液中,加2.1eq的正丁基锂己烷溶液,搅拌过夜后,产生双锂盐,将反应液降温至-20℃,加入等摩尔的TiCl4THF2固体,升至室温,搅拌过夜,真空除去溶剂,甲苯萃取过滤掉锂盐,减压蒸馏除去甲苯,重结晶,正己烷洗涤,得到黑色固体5a; 。
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