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申请/专利权人:江苏凌云药业股份有限公司;江苏威凌生化科技有限公司
摘要:本发明提供一种4‑乙酰基‑1‑萘甲酸的制备方法,以1,4‑萘二甲酸单甲酯为原料,经酰化、缩合和水解反应,制备4‑乙酰基‑1‑萘甲酸,整个制备过程简单,反应条件温和,原料廉价易得,成本低,收率和纯度较高,适合工业化放大生产。
主权项:1.一种4-乙酰基-1-萘甲酸的制备方法,其特征在于,它包括如下步骤:1将化合物5、溶剂I和氯化亚砜混合均匀,在50-80℃的条件下进行酰化反应,对所得反应液进行浓缩,得到含化合物4的浓缩液;2将溶剂I、乙醇镁和丙二酸二乙酯混合均匀,在20-30℃的条件下,向所得混合液中滴加步骤1中得到的含化合物5的浓缩液,进行缩合反应,对所得反应液进行浓缩,得到含化合物3的浓缩液,向所得浓缩液中加入冰乙酸、无机酸,再升温至回流温度进行水解脱羧反应,过滤,得到化合物2;3将化合物2、溶剂II和无机碱混合均匀,在40-60℃的条件下进行水解反应,减压回收溶剂II,所得浓缩物加水搅拌溶解,缓慢滴加酸性溶液至固体完全析出,过滤,得到化合物1;其合成路线如下:
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