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申请/专利权人:北京弗莱明科技有限公司;山东昆达生物科技有限公司;山东泓达生物科技有限公司
摘要:本申请涉及高端精细化学品制备的技术领域,具体涉及一种高效脱丁基生产4,4'‑联苯二酚的方法。该方法具体如下:将脱丁基反应的物料加入反应精馏釜中,设置釜内温度和压力;随着反应的进行,反应精馏釜顶部气相进入反应精馏段中;经冷凝送至异丁烯的回收单元进行分离提纯;反应时间为3‑5h;反应完成后,从反应精馏釜釜底排出粗4,4'‑联苯二酚。本申请采用了反应精馏的方法,在不通入氮气的工况下及时移除反应过程中产生的异丁烯,以提高反应的转化率、提高反应的速率、降低反应时间、降低过量雾沫夹带造成的物料损失,以提高产品4,4'‑联苯二酚纯度和批次生产能力。
主权项:1.一种高效脱丁基生产4,4'-联苯二酚的方法,其特征在于,将3,3',5,5'-四叔丁基-4,4'-联苯二酚脱丁基生产4,4'-联苯二酚的过程在反应精馏系统中完成;所述反应精馏系统包括用于完成脱丁基反应的反应精馏釜(1)、与所述反应精馏釜(1)顶部连接的反应精馏段(2)、与所述反应精馏段(2)顶部依次连接的冷凝器(3)、回流罐(4);所述反应精馏釜(1)、所述反应精馏段(2)、所述冷凝器(3)与所述回流罐(4)之间通过管道(5)连接;所述脱丁基反应的物料包括3,3',5,5'-四叔丁基-4,4'-联苯二酚、溶剂和催化剂;所述方法具体包括以下步骤:将所述脱丁基反应的物料加入所述反应精馏釜(1)中,设置所述反应精馏釜(1)的釜内温度为180-220℃,釜内压力为常压-0.4MPaG;随着反应的进行,所述反应精馏釜(1)顶部气相进入所述反应精馏段(2)中,进行异丁烯与所述溶剂的分离;所述反应精馏段(2)顶部气相经多次冷凝后,冷凝液一部分回流至所述反应精馏段(2)中并经所述反应精馏段(2)底部返回至所述反应精馏釜(1)中,另一部分送至所述异丁烯的回收单元进行分离提纯;反应时间为3-5h;反应完成后,从所述反应精馏釜(1)釜底排出粗4,4'-联苯二酚。
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