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申请/专利权人:山东省食品药品检验研究院
摘要:本发明属于分析化学领域,具体涉及一种利用气相色谱质谱法快速检测畜肉中吲哚乙酸的方法及其应用。所述方法包括如下步骤:(1)样品的制备和提取;(2)利用SinChERS净化柱净化并浓缩;(3)快速衍生化和衍生化产物的提取;(4)气相色谱质谱分析;(5)标准工作曲线的制定和定量分析;本发明简便、快速、准确,大大缩短了样品净化和衍生化时间,降低了实验成本,在提高样品前处理效率的同时能够实现准确检测,为吲哚乙酸在畜肉中的含量检测发挥重要作用。
主权项:1.一种利用气相色谱质谱法快速检测畜肉中吲哚乙酸的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:(1)样品的制备和提取:向粉碎的畜肉样品中加入水,调节pH值,加入提取液,加入氯化钠,涡旋处理,离心,上清液即为提取液;(2)利用SinChERS净化柱净化并浓缩:将SinChERS净化柱垂直插入步骤(1)的提取液中,缓慢下压净化柱顶部,SinChERS净化柱内得到净化液,移取SinChERS净化柱中净化液,氮气吹干,得到浓缩液;(3)快速衍生化和衍生化产物的提取:向步骤(2)所述浓缩液中加入浓硫酸甲醇混合溶液,涡旋震荡衍生化;加入正己烷,涡旋;再加入饱和氯化钠溶液,涡旋,静置分层;上层清液过0.22μm有机相滤膜,得到分析液;(4)气相色谱质谱分析:取步骤(3)中分析液通过气相色谱质谱仪进行分析;(5)标准工作曲线的制定和定量分析:取空白样品,按照步骤(1)~步骤(2)处理,分别向空白样品的浓缩液中加入不同体积的标准溶液,氮气吹干后按照步骤(3)处理,配制不同浓度的基质标准溶液,再进行气相色谱质谱分析,将得到的目标物的峰面积与相应的浓度进行线性分析,计算得出吲哚乙酸的标准工作曲线以及回归方程,将样品提取液检测后得到的吲哚乙酸的峰面积带入相应的回归方程中,得到样品提取液中吲哚乙酸的浓度,计算得出样品中吲哚乙酸的含量。
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