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一种Ni/N共掺杂多功能材料制备方法及其应用 

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申请/专利权人:辽宁大学

摘要:本发明公开一种NiN共掺杂多功能材料制备方法及其应用。先利用醋酸锌及氯化铵和二甲基咪唑及十六烷基三甲基溴化铵混合得到乳白色固体,再通过管式炉进行高温煅烧形成NCP,再向其中加入氯化镍,高温煅烧,得到NiN共掺杂多功能材料。本发明方法制备的NiN共掺杂多功能材料,具有吸附性能好、可以同时吸附和比色检测氨基甲酸酯类农药,可广泛应用于环境监测领域中。同时开发的基于智能手机和Ni‑NCP水凝胶球的比色检测策略用于便携式检测农药。该方法的线性响应范围为5‑100ng·mL‑1,具有分析性能好、分析速度快、操作简单等优点,在农药的现场检测中表现出巨大的应用潜力。

主权项:1.一种NiN共掺杂多功能材料在定量检测样品溶液中氨基甲酸酯类农药的应用,其特征在于,定量检测样品溶液中氨基甲酸酯类农药的方法,包括如下步骤:步骤一,配制氨基甲酸酯类农药标准系列工作溶液,浓度范围为0-100ngmL;步骤二,取NiN共掺杂多功能材料和海藻酸钠,混合均匀后得到溶胶,将溶胶抽入注射器内,向试管的管盖中注入溶胶,之后滴入无水氯化钙溶液并不断摇晃,制备出水凝胶球;分别向试管中加入不同标准浓度的氨基甲酸酯类农药标准系列工作溶液和乙酰胆碱酯酶溶液,孵育10min后,再次加入乙酰胆碱溶液孵育10min,然后依次加入制备好的水凝胶球、3,3',5,5'-四甲基联苯胺溶液、H2O2溶液和醋酸盐缓冲溶液,再次孵育10min,最后利用colorpickerAPP进行拍照,将水凝胶球的颜色转换为R、G、B值,根据获得的不同标准浓度的氨基甲酸酯类农药的R、G、B数据,绘制标准曲线;步骤三:取NiN共掺杂多功能材料和海藻酸钠,混合均匀后得到溶胶,将溶胶抽入注射器内,向试管的管盖中注入溶胶,之后滴入无水氯化钙溶液并不断摇晃,制备出水凝胶球;向试管中加入含有氨基甲酸酯类农药的样品溶液和乙酰胆碱酯酶溶液,孵育10min后,再次加入乙酰胆碱溶液孵育10min,然后加入制备好的水凝胶球、3,3',5,5'-四甲基联苯胺溶液、H2O2溶液和醋酸盐缓冲溶液,再次孵育10min,最后利用colorpickerAPP进行拍照,将水凝胶球的颜色转换为R、G、B值,获得样品溶液的R、G、B数据,根据步骤二获得的标准曲线获得样品溶液中氨基甲酸酯类农药的含量;所述NiN共掺杂多功能材料的制备方法包括如下步骤:1)将醋酸锌和氯化铵溶解于去离子水中形成溶液A,将二甲基咪唑和十六烷基三甲基溴化铵溶解于去离子水中形成溶液B,将溶液A和溶液B混合均匀,室温下静置4h,离心,乙醇洗涤,得中间产物;2)将步骤1)所得中间产物分散于甲醇中形成悬浊液,将所得悬浊液与含有单宁酸的甲醇溶液搅拌混合,静置,离心,洗涤,70℃烘干,得固体;3)将步骤2)所得固体置于石英舟中,然后放入管式炉中,在氮气保护下煅烧,得固体产物;将所得固体产物在盐酸溶液中浸泡12h,用去离子水洗涤至中性,离心,70℃烘干,得中间体NCP;4)将氯化镍和步骤3)所得中间体NCP加入到乙醇中,混合均匀,干燥后加入氯化铵,混合并研磨均匀后,将所得混合物在氮气气氛中煅烧,得NiN共掺杂多功能材料Ni-NCP。

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