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申请/专利权人：西安科技大学

摘要：本发明公开了缓释抗氧型阻化剂及其制备方法，包括制备抗氧化剂和复合高吸水树脂，抗氧化剂由花青素经过分子修饰形成，复合高吸水树脂由高吸水树脂经过水滑石改性形成，将重量比为1:1～7的抗氧化剂和复合高吸水树脂置于烧杯中，向烧杯中加入去离子水，搅拌使抗氧化剂、复合高吸水树脂和去离子水混合均匀，呈现凝胶状态，然后置于真空干燥箱中，在40～50℃温度下进行真空干燥，即获得缓释抗氧型阻化剂，本发明缓释抗氧型阻化剂能够实现在煤自燃高温阶段持续捕获自由基，解决了传统阻化剂在高温下易失效的问题。

主权项：1.缓释抗氧型阻化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，制备抗氧化剂，抗氧化剂由花青素经过分子修饰形成；所述步骤1的具体过程如下：步骤1.1，保护没食子酸羟基，包括将无水没食子酸、丙酸酐与无水吡啶混合搅拌，然后向反应体系中加入去离子水，充分搅拌均匀，再加入盐酸溶液将反应体系pH值调节为1～2，静止后抽滤收集白色沉淀，产物用去离子水清洗后，真空干燥至恒重，即获得酰化没食子酸；所述步骤1.1包括在冰浴环境下，将无水没食子酸、丙酸酐与无水吡啶按1：4～5：4～5的摩尔比依次加入三颈烧瓶中，搅拌使没食子酸完全溶解，然后向三颈烧瓶中加入5倍体积的去离子水，搅拌均匀，再加入盐酸溶液，使三颈烧瓶中溶液pH值为1～2，搅拌待三颈烧瓶中出现白色沉淀，静置24h～36h后抽滤收集白色沉淀，最后用5～6℃去离子水清洗后，在室温下进行真空干燥至恒重；步骤1.2，制备没食子酰氯，将步骤1.1制备的酰化没食子酸加入无水氯化亚砜中，再加入二氯甲烷溶解反应物，然后旋转蒸发除去氯化亚砜，析出晶体，通过反复溶解蒸发，真空干燥至恒重，即获得没食子酰氯；所述步骤1.2包括将酰化没食子酸加入无水氯化亚砜中，酰化没食子酸与无水氯化亚砜的摩尔质量比为1:3～4，搅拌使酰化没食子酸完全反应，再加入1～2倍体积的二氯甲烷溶解反应物，然后用旋转蒸发仪旋转蒸发除去氯化亚砜，析出晶体，通过反复溶解蒸发，直至得到棕色晶体，将棕色晶体真空干燥至恒重，即获得没食子酰氯；步骤1.3，将没食子酰氯溶于二氧六环中，再加入花青素与吡啶，不断搅拌回流反应5～8h，然后加入去离子水与无水乙醇，通过旋转蒸发仪蒸出二氧六环和吡啶，得到产物晶体，过滤清洗与抽滤，最后真空干燥至恒重，即获得没食子酰化花青素；所述步骤1.3中，将没食子酰氯溶于二氧六环中，其中没食子酰氯浓度为50～55gmL，再加入花青素与吡啶，没食子酰氯、花青素与吡啶的摩尔比为5:1:5，然后加入去离子水与无水乙醇，加入的去离子水、无水乙醇的容积均与二氧六环的相同；步骤1.4，没食子酰化花青素脱酰基反应，包括将没食子酰化花青素溶于丙酮中，然后滴加氢氧化钠溶液中和，再加入盐酸溶液使反应体系pH值为3～4，用旋转蒸发仪蒸出丙酮，得到固体物质，对固体物质进行抽滤，将抽滤后的固体溶于乙酸乙酯中，用去离子水洗涤酯层，减压蒸出乙酸乙酯，得到分子修饰花青素，即抗氧化剂；所述步骤1.4中，将没食子酰化花青素溶于丙酮中，其中没食子酰化花青素浓度为40～45gmL，在冰浴中将反应体系的温度降温至0℃，搅拌滴加氢氧化钠溶液，使反应体系pH值为7～8，然后在0℃下静置3h～4h，加入盐酸溶液使反应体系pH值为3～4，用旋转蒸发仪蒸出丙酮，得到固体物质，对固体物质进行抽滤，然后将抽滤后的固体溶于乙酸乙酯中，抽滤后的固体在乙酸乙酯中浓度为40～45gmL，最后用去离子水洗涤酯层；步骤2，制备复合高吸水树脂，复合高吸水树脂由高吸水树脂经过水滑石改性形成，具体过程如下：步骤2.1，水滑石插层，包括向丙烯酸溶液中逐滴加入氢氧化钠溶液，搅拌进行中和后，加入镁铝水滑石，在氮气气氛保护下进行离子交换反应，最后对反应产物进行洗涤、抽滤与烘干，即得到插层水滑石；步骤2.2，向丙烯酸溶液中逐滴加入氢氧化钠溶液，搅拌进行中和后，加入插层水滑石和交联剂，搅拌均匀后置入超声波清洗机进行分散，然后加热至75℃，加入引发剂，充分搅拌反应，直至溶液全部转化为凝胶状，反应截止，得到初品，将初品剪碎干燥，即获得复合高吸水树脂，复合高吸水树脂中插层水滑石的含量为3～12%，交联剂含量为5%，引发剂含量为10%；步骤3，将重量比为1:1～7的抗氧化剂和复合高吸水树脂置于烧杯中，向烧杯中加入去离子水，边加边搅拌，使抗氧化剂、复合高吸水树脂和去离子水混合均匀，呈现凝胶状态，然后置于真空干燥箱中，在40～50℃温度下进行真空干燥，即获得缓释抗氧型阻化剂。

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