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一种苯磺酸米洛巴林的制备方法 

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申请/专利权人:中节能万润股份有限公司

摘要:本发明涉及有机合成技术领域,具体涉及一种苯磺酸米洛巴林的制备方法,所述制备方法为:S1、惰性气体保护下,EZ乙基‑2‑[1R,5S‑3‑乙基双环[3.2.0]庚‑3‑烯‑6‑亚甲基]乙酸酯与硝基甲烷反应生成化合物2;S2、惰性气体保护下,化合物2在碱的作用下进行水解反应,得到化合物3;S3、化合物3经催化还原反应制得游离态米洛巴林,再经苯磺酸成盐制备化合物1,所述化合物1为苯磺酸米洛巴林。本发明所述制备方法避免拆分试剂的使用,合成步骤短,收率高,后处理简单,降低生产成本和废水量。

主权项:1.一种苯磺酸米洛巴林的制备方法,其特征在于,所述制备方法为:S1、惰性气体保护下,EZ乙基-2-[1R,5S-3-乙基双环[3.2.0]庚-3-烯-6-亚甲基]乙酸酯与硝基甲烷反应生成化合物2;所述化合物2为:;S2、惰性气体保护下,化合物2在碱的作用下进行水解反应,得到化合物3;所述化合物3为:;S3、化合物3经催化还原反应制得游离态米洛巴林,再经苯磺酸成盐制备化合物1,所述化合物1为苯磺酸米洛巴林;所述化合物1的结构式为:;步骤S3的催化还原反应结束后,加入萃取溶剂除杂后,水相用碱调节pH=9~13,再加入苯磺酸调pH=1~4进行析晶,固液分离后得到化合物1;所述萃取溶剂为甲苯、二甲苯、庚烷、正己烷、2-甲基四氢呋喃、MTBE中的至少一种;步骤S1中使用DBU作为催化剂,所述EZ乙基-2-[1R,5S-3-乙基双环[3.2.0]庚-3-烯-6-亚甲基]乙酸酯、硝基甲烷和DBU的摩尔比为1:(1-3):(0.1-0.6);步骤S1中,反应体系为无溶剂或者有机溶剂体系,所述有机溶剂为DMSO、DMF、NMP中的至少一种;步骤S1反应结束后,加入溶剂,并加入水进行水洗,分液后,有机相直接进行步骤S2的反应;所述溶剂为甲苯、二甲苯、二氯甲烷、正己烷、庚烷、2-甲基四氢呋喃、MTBE中的至少一种;步骤S2反应结束后,分液,分出的水相中加入酸,调节pH至5~7后直接投料进行步骤S3的反应。

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权利要求:

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