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申请/专利权人：四川东树新材料有限公司
摘要：本发明公开了一种高纯度3,3’‑5,5’‑四甲基联苯二酚二缩水甘油醚的制备方法，先按比例混合3,3’‑5,5’‑四甲基联苯二酚和环氧氯丙烷得到醚化反应产物；再向其中加入碱液得到环化产物；向环化产物中加纯水后静置分液得到有机相；将有机相减压蒸馏后加入纯水，降温得到粗产品；向粗产品中加入溶剂I和氢氧化钠溶液，静置分层得到溶剂精制产品；向溶剂精制产品中加入溶剂II，升温溶解后，降温结晶，将结晶液过滤，向滤饼加水再进行过滤，将滤饼转移至真空烘箱干燥，得到精制产品。通过向粗产品中加入溶剂精制后再进行冷冻重结晶精制，进一步纯化3,3’‑5,5’‑四甲基联苯二酚二缩水甘油醚，使其水解氯和总氯含量大大降低，得到极低的氯含量的3,3’‑5,5’‑四甲基联苯二酚二缩水甘油醚。
主权项：1.一种高纯度3,3’-5,5’-四甲基联苯二酚二缩水甘油醚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将3,3’-5,5’-四甲基联苯二酚、环氧氯丙烷、相转移催化剂混合后升温反应，得到醚化反应产物，再向其中滴加碱液，得到环化反应产物后加纯水溶解，静置分液分出下层有机相，将有机相蒸馏至无馏分蒸出，向其中加入纯水，降温得到粗产品；步骤二、向粗产品中加入溶剂I升温溶解后加入氢氧化钠溶液反应，再加入纯水并保温搅拌，静置分液后取上层产品溶液，重复上述过程，得到精制产品溶液，将其蒸馏至无馏分蒸出，得到溶剂精制产品；步骤三、向溶剂精制产品中加入溶剂II升温溶解，冷冻结晶后过滤，将滤饼用纯水搅拌清洗，再过滤，重复上述过程后干燥滤饼，得到精制3,3’-5,5’-四甲基联苯二酚二缩水甘油醚产品。
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