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申请/专利权人：天津科技大学
摘要：本发明属于精细化工产品提纯领域，具体涉一种熔融结晶制备超高纯6‑氯‑2‑硝基甲苯的方法，采用悬浮熔融结晶和层式熔融结晶的耦合工艺。适用于质量百分含量≥60％，优先适用于质量百分含量≥85％6‑氯‑2‑硝基甲苯的提纯，获得的产品纯度≥99.95％。本发明的方法具有操作温度低、不外加溶剂、操作简单、能耗低、纯度高、收率高、无三废排放、无副反应等优点，属于一种绿色的分离纯化工艺。
主权项：1.一种耦合熔融结晶制备超高纯6-氯-2-硝基甲苯的方法，其特征在于：包括以下步骤：1悬浮熔融结晶：将质量百分含量≥85％的6-氯-2-硝基甲苯加入到悬浮熔融结晶装置，进行冷却悬浮结晶，结晶温度为10～36℃，停留时间为5～30h.2过滤：进行固液分离，固相作为步骤3原料，液相参与下一批悬浮熔融结晶.3层式熔融结晶：将步骤2得到的固相经融化后，加入层式熔融结晶器内降温；降温速率为0.1～10Kh，降温终温为10～35℃；恒温0.5～1h；排出残液；对结晶器内的晶体进行升温发汗，冷源梯度升温速率为0.1～10Kh；升温至25～36℃；恒温0.5～1h；排出发汗液；结晶器内的晶体升温到36℃以上至物料全部融化，以液体形式排出结晶器，即获得高纯产品。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 天津科技大学 耦合熔融结晶制备超高纯6-氯-2-硝基甲苯的方法
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