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一种从煤转化灰渣中提取锗铼的方法 

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申请/专利权人:中国矿业大学

摘要:本发明公开了一种从煤转化灰渣中提取锗和铼的方法。该方法首先对煤转化灰渣进行浮选分离,获得碳和尾灰;尾灰与助剂混合,并在设定温度范围内进行热活化处理;热活化后的混合物冷却后,用水浸出和过滤,得到含锗铼的浸出液;通过萃取、蒸发和化学处理步骤,分离和提纯锗和铼,最终获得高纯度的锗和铼产品。本方法提高了锗和铼的提取效率,锗产品的回收率达88%,纯度96%,铼产品的回收率达92%,纯度98%,工艺环保、经济效益显著,实现了煤基固废的综合利用。

主权项:1.一种从煤转化灰渣中提取锗铼的方法,其特征在于,包括以下步骤:S1.将煤转化灰渣浮选分离得到残碳与尾灰;所述煤转化灰渣为粉煤灰或煤气化灰渣;S2.将尾灰与助剂研磨混合均匀,进行热活化处理;所述助剂为氢氧化钠或氢氧化钙;S3.热活化处理后的混合物冷却至室温,随后进行浸出、过滤,得到含锗铼浸出液;S4.对浸出液中的锗和铼进行分离处理,分离得到初步纯化的锗和富含铼的溶液;具体操作是:1萃取:将浸出液与乙酸乙酯按体积比1:1混合,搅拌使锗和铼充分溶解于乙酸乙酯中,静置分层20~30min后分离有机相和水相,重复萃取步骤3~5次;2蒸发:将萃取后的有机相旋转蒸发至原先溶液体积的10~12%,浓缩锗和铼的溶液;3分离锗:向浓缩液中缓慢加入1molL的过氧化氢,并不断搅拌,使锗离子被氧化为GeO2沉淀析出;氧化反应完成后保持静置1~2小时,分离沉淀,洗涤,干燥,得到锗沉淀;铼离子被氧化为过氧铼酸,分离锗沉淀得到的溶液即为铼溶液;S5.对初步纯化的锗进行提纯处理,对铼溶液进行提纯处理,得到高纯度的锗和铼;具体操作是:1锗的提纯:将干燥的锗沉淀放入还原炉,通入氢气,温度控制为700~900℃,保持2~4小时,生成高纯度的锗产物;2铼的提纯:向含铼的溶液中缓慢加入质量浓度30%的氨水,常温下不断搅拌,控制pH=7~8,反应产生的白色沉淀为铼酸铵;分离沉淀,洗涤,干燥;将干燥的铼沉淀放入还原炉,通入氢气,温度控制为800~1000℃,保持3~5小时,生成高纯度的铼产物。

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权利要求:

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