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申请/专利权人：安徽瑞柏新材料有限公司

摘要：本发明公开了一种喷雾干燥法制备多聚甲醛的方法，属于多聚甲醛制备技术领域。包括以下步骤：将质量浓度为45‑60％的甲醛溶液回流；对回流后的甲醛溶液冷却，加入调聚剂，进行一段蒸发浓缩；将一段蒸发浓缩后的甲醛溶液、调聚剂混合，进行二段蒸发浓缩；将浓缩后的甲醛溶液、催化剂混合后，喷雾造粒，送至流化床干燥，即得所述多聚甲醛；通过在浓缩阶段多次添加调聚剂，抑制多聚甲醛自聚，获得低聚合度的多聚甲醛。

主权项：1.一种喷雾干燥法制备多聚甲醛的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将质量浓度为45-60％的甲醛溶液于50-60℃通入解聚釜中，控制解聚釜中甲醛的温度在100℃，并在沸腾状态下回流3-4h；S2、对回流后的甲醛溶液进行冷却，当甲醛溶液温度达到55-65℃时，加入占甲醛溶液中甲醛质量含量的0.5-1.5％的调聚剂，搅拌10-15min，向一级降膜蒸发器中进料，进行一段蒸发浓缩；S3、将一段蒸发浓缩后的甲醛溶液以及占所述一段蒸发浓缩后的甲醛溶液中甲醛质量含量的0.5-0.8％的调聚剂混合，搅拌10-15min，向二级降膜蒸发器中进料，进行二段蒸发浓缩；S4、将二段蒸发浓缩后的甲醛溶液以及占所述二段蒸发浓缩后的甲醛溶液中甲醛质量含量的1.2-1.5％的催化剂混合10-15min后，通入喷雾造粒塔中进行喷雾造粒，得到多聚甲醛固相，喷雾造粒塔内温度为40-45℃，压力为270-300Pa；S5、将所述多聚甲醛固相送至流化床干燥，即得所述多聚甲醛；其中，所述调聚剂的制备包括以下步骤：S231、取没食子酸、聚乙烯醇、4-二甲氨基吡啶、甲苯混合，搅拌2-3h，加入二环己基碳二亚胺，搅拌2-3h，离心取上清液至于体积分数为95％的乙醇溶液中，加入正辛酰肼，搅拌2-3h，加入浓度为2-4molL的盐酸溶液，经乙酸乙酯、石油醚梯度沉淀纯化，洗涤，干燥，得到物料A；所述没食子酸、聚乙烯醇、4-二甲氨基吡啶、甲苯、二环己基碳二亚胺、乙醇溶液、正辛酰肼、盐酸溶液的配量比4-6mmol：3-4mmol：0.5-0.6mmol：30-40mL：5-6mmol：20-30mL：14-16mmol：4-6mmol；S232、取所述物料A、甲醇、去离子水置于反应釜中，搅拌1-2h，加入质量分数为49.8-52.3％的甲醛溶液和浓度为2-4molL的硫酸溶液，于50-55℃反应6-8h，然后通过离子交换树脂进行处理，取液相即得所述调聚剂；所述物料A、甲醇、去离子水、甲醛溶液、硫酸溶液的配量比为4-6mg：30-40mL：30-40mL：15-20mL：6-8mL；所述催化剂的制备包括以下步骤：S41、于氮气氛围中将1-乙烯基咪唑、1，4-二溴丁烷、无水乙醇混合，于55-60℃水浴搅拌12-16h，过滤，取固相洗涤，干燥，得到物料B；所述1-乙烯基咪唑、1，4-二溴丁烷、无水乙醇的配量比为0.15-0.25mol：0.1-0.12mol：10-15mL；S42、取所述物料B、去离子水混合，搅拌1-2h，加入双三氟甲烷磺酰亚胺锂，于65℃水浴搅拌20-24h，过滤，取固相洗涤，真空干燥，即得所述催化剂；所述物料B、去离子水、双三氟甲烷磺酰亚胺锂的配量比为0.1-0.15mol：150mL：0.2-0.22mol。

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