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申请/专利权人:山东润青前线生物科技股份有限公司;青岛前线生物工程有限公司
摘要:本发明属于农药合成技术领域,涉及一种原药中间体醚醇的制备方法和应用,中间体的制备步骤为:在溶剂二氯甲烷中,对氯苯酚与环氧丙烷在碱性催化剂作用下发生缩合反应生成1‑4‑氯苯氧基‑2‑丙醇含有少量异构体;在溶剂邻二甲苯中,1‑4‑氯苯氧基‑2‑丙醇与苯酚在碱性催化剂下得到1‑4‑苯氧基苯氧基‑2‑丙醇及少量异构体,将粗品进行结晶纯化,得到纯度≥99%的醚醇。本发明采用新路线合成醚醇,反应选择性大幅度提高,反应收率提高,本方法所用反应原料价格适中,且对环境无污染。
主权项:1.一种原药中间体醚醇的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1称取一定量的对氯苯酚和碱性催化剂加入到二氯甲烷溶剂中,搅拌,设置温度为0~40℃,按照对氯苯酚与环氧丙烷摩尔比为1:1~2.5的比例滴加环氧丙烷,滴加完成后保温反应1~6h,反应完成后,除去二氯甲烷和环氧丙烷,即得1-4-氯苯氧基-2-丙醇粗品,包括1-4-氯苯氧基-2-丙醇及其异构体2-4-氯苯氧基-1-丙醇;2称取一定量的苯酚、碱性催化剂加入到二甲苯溶剂中,加热至100~140℃,回流反应1h,然后按照1-4-氯苯氧基-2-丙醇与苯酚摩尔比为1:1~5的比例滴加1-4-氯苯氧基-2-丙醇粗品,滴加完成后保温反应6~8h,除去二甲苯溶剂,结晶、抽滤,即得醚醇中间体。
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