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申请/专利权人：湖北共同甾体药物研究院有限公司;湖北华海共同药业有限公司
摘要：本发明提出了一种高纯度依普利酮中间体的制备方法，以17α‑孕甾‑4‑烯‑7α,21‑二羧酸‑11α,17β‑二羟基‑3‑氧代‑γ‑内酯‑7‑甲酯为起始原料，经缩酮和消除反应得到△911‑缩酮物粗品，经精制纯化去除异构体杂质△1112‑缩酮物，然后经脱缩酮反应，得到高纯度的依普利酮中间体。本发明通过对起始物料11α‑羟基坎利酮丙烯酸甲酯先进行3‑位酮基的缩酮保护，形成11α‑羟基缩酮物，再进行消除脱水反应时，异构体杂质△1112‑缩酮物含量将明显降低至2％以下，此外，该异构体杂质通过溶媒精制非常容易从目标产物中去除，再经脱缩酮反应，即可得到高纯度的依普利酮中间体，纯度高达99％以上，异构体含量降至0.7％以下。
主权项：1.一种高纯度依普利酮中间体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1，以式Ⅱ化合物为起始物料，与保护剂、脱水剂和催化剂混合后进行缩酮反应，得到式Ⅲ化合物， S2，将式Ⅲ化合物溶于溶剂中，加入氟化试剂进行消除反应得到粗品，并经精制处理得到式Ⅳ化合物， S3，将式Ⅳ化合物溶于溶剂中，经酸水解脱缩酮得到式Ⅰ依普利酮中间体，
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