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申请/专利权人:山东东昌精细化工科技有限公司
摘要:本发明涉及化工领域,公开了一种甲基环戊二烯基钠的纯度分析方法,其包括以下步骤:配制高氯酸滴定液;用基准邻苯二甲酸氢钾标定高氯酸滴定液的浓度;分别称量无水乙醇及新制的甲基环戊二烯基钠样品,混合后得到甲基环戊二烯基钠待测液;向容器内加入蒸馏水,并将配好的甲基环戊二烯基钠待测液倒入其中;滴加甲基橙指示剂,溶液颜色为黄色;用标定好的高氯酸滴定液滴定,直至溶液颜色变为桔红色即为终点,记录消耗的高氯酸滴定液的体积;做空白实验,记录消耗的高氯酸滴定液的体积;做平行滴定,最后取平均值。本发明独创性地开发出一种甲基环戊二烯基钠的纯度分析方法,该方法适用性强,对于高纯度产品亦非常适用。
主权项:1.一种甲基环戊二烯基钠的纯度分析方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)量取高氯酸,用溶剂稀释,摇匀,放置,配成高氯酸滴定液;(2)用基准邻苯二甲酸氢钾标定高氯酸滴定液的浓度;(3)分别称量无水乙醇及新制的甲基环戊二烯基钠样品,二者混合后得到甲基环戊二烯基钠待测液;(4)向容器内加入蒸馏水,并将步骤(3)配好的甲基环戊二烯基钠待测液倒入其中;(5)向步骤(4)所得溶液中滴加甲基橙指示剂,溶液颜色为黄色;(6)用步骤(2)标定好的高氯酸滴定液滴定步骤(5)溶液,直至溶液颜色变为桔红色即为终点,记录消耗的高氯酸滴定液的体积;(7)做空白实验,记录消耗的高氯酸滴定液的体积;(8)做平行滴定,最后取平均值;甲基环戊二烯基钠的纯度计算公式为:甲基环戊二烯基钠含量%=;式中:ρ为步骤(2)高氯酸滴定液的标定浓度,molL;V1为步骤(6)记录的样品消耗的高氯酸滴定液的体积,ml;V0为步骤(7)空白实验消耗高氯酸滴定液的体积,ml;m为步骤(3)称量的甲基环戊二烯基钠样品质量,g。
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