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申请/专利权人:陕西国防工业职业技术学院
摘要:本发明公开了高季铵含量的交联型聚砜阴离子交换膜及其的制备方法,具体为:首先,利用氯甲基化聚砜和3‑N,N二甲氨基丙胺制备季铵化聚砜;利用季铵化聚砜和2,3‑环氧丙基三甲基氯化铵进行反应,将得到的侧链高季铵含量的线型聚砜膜材溶于二甲基亚砜中,加入戊二醛和浓硫酸进行反应,干燥,脱膜,洗涤,最后将得到的高季铵含量的交联型聚砜膜材置于NaOH溶液中,即可。本发明方法制备的交联型聚砜阴离子交换膜,大幅度提高了阴离子交换膜的离子交换容量和离子传导率,由于季铵基团远离聚砜主链,降低了聚砜主链的吸水溶胀率,提高了尺寸稳定性。
主权项:1.高季铵含量的交联型聚砜阴离子交换膜的制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:步骤1,制备氯甲基化聚砜;具体为:将PS溶解在二氯甲烷中,待其溶解后加入催化剂SnCl4,同时用滴液漏斗滴1,4-二氯甲氧基丁烷,在40-60℃的条件下反应24-36h,之后向反应混合液中加入2-4molL的稀盐酸,再加入沉淀剂沉淀出产物,静置、分离、洗涤、干燥,得到氯甲基化聚砜;沉淀剂为无水乙醇、甲醇、异丙醇中的任意一种或多种;步骤2,制备末端含有氨基的季铵化聚砜;具体为:将氯甲基化聚砜溶解在DMF中,之后加入3-二甲氨基丙胺,在室温下反应24h,反应结束后加入异丙醇沉淀剂进行沉淀,离心、洗涤和干燥,得到季铵化聚砜;氯甲基化聚砜、DMF和3-二甲氨基丙胺的质量比为1:50:1.6;步骤3,制备侧链高季铵含量的线型聚砜膜材;具体为:将季铵化聚砜用DMSO进行溶解,待其溶解后加入2,3-环氧丙基三甲基氯化铵充分反应24h,结束后用无水乙醇进行沉淀,离心、洗涤和干燥,得到侧链高季铵含量的线型聚砜膜材;季铵化聚砜、DMSO和2,3-环氧丙基三甲基氯化铵的质量比为1:55:2.08;步骤4,制备高季铵含量的交联型聚砜膜材;具体为:将线型聚砜膜材溶于二甲基亚砜中,充分溶解后将温度降至室温,加入戊二醛作为交联剂,之后加入浓硫酸作为催化剂,搅拌均匀,通过溶液浇筑法倒入表面皿中反应12h,再将混合液在50-60℃的条件下进行干燥,待溶剂脱除后加入蒸馏水进行脱膜处理,最后将薄膜用蒸馏水洗涤3次,得到高季铵含量的交联型聚砜膜材;其中,线型聚砜膜材、二甲基亚砜、戊二醛和浓硫酸质量比1:44:1.38:0.075;步骤5,将交联型聚砜膜材置于1molL的NaOH溶液中浸渍24小时,得到高季铵含量的交联型聚砜阴离子交换膜。
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