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申请/专利权人：西安电子科技大学

摘要：一种量化陶瓷在玻璃中变温溶解度的装置与方法，将陶瓷基料等静压压制成圆柱状，并在最佳烧结温度下烧结以实现其致密化，测量其直径；将玻璃粉料平铺放置于氧化铝刚玉舟中，并插入陶瓷，利用氧化铝固定支撑板限位固定；操作玻璃熔炼炉升温至玻璃粉料的熔点或稍高于熔点并进行保温，随后快速取出陶瓷并将玻璃粉料熔化形成的玻璃液相倒入去离子水中；将陶瓷经浓硫酸腐蚀后，测量陶瓷的最终直径；致密化的待测试陶瓷在玻璃中的变温溶解性通过直径被腐蚀的程度来反映；将淬火后的玻璃进行透射电子显微镜测试，根据透射电子显微镜中玻璃粉的析晶特性，佐证陶瓷溶解在玻璃液相中，完成“溶入‑析出”传质过程，反映陶瓷在该玻璃液相中的变温溶解度。

主权项：1.一种量化陶瓷在玻璃中变温溶解度的方法，利用量化陶瓷在玻璃中变温溶解度的装置实现，所述量化陶瓷在玻璃中变温溶解度的装置包括表征装置和测量装置；所述表征装置包括氧化铝刚玉舟（1）、氧化铝固定支撑板（2）和玻璃熔炼炉；所述氧化铝刚玉舟（1）中盛放玻璃粉料（3），所述氧化铝固定支撑板（2）上设置有圆形通孔（21），氧化铝固定支撑板（2）设置于氧化铝刚玉舟（1）顶部，致密化的待测试陶瓷（4）为圆柱状，从所述圆形通孔（21）穿过被所述圆形通孔（21）限位，竖直插入所述玻璃粉料（3）中，并在所述玻璃熔炼炉中使玻璃粉料（3）溶解；所述测量装置用于测试致密化的待测试陶瓷（4）的原始直径和最终直径，所述氧化铝刚玉舟（1）的底部竖直有圆形凹槽（11），所述圆形凹槽（11）与所述圆形通孔（21）对应，分别在两端实现致密化的待测试陶瓷（4）的限位；其特征在于，包括如下步骤：步骤1：将陶瓷基料等静压压制成圆柱状，并在最佳烧结温度下烧结以实现其致密化，得到致密化的待测试陶瓷（4），测量其原始直径，记为R1；所述陶瓷基料为Zn0.5Ti0.5NbO4，最佳烧结温度为1150℃；步骤2：将玻璃粉料（3）平铺放置于氧化铝刚玉舟（1）中，并将致密化的待测试陶瓷（4）插入玻璃粉料（3）中，利用氧化铝固定支撑板（2）对其进行限位固定，所述玻璃粉料（3）为Li2O–B2O3–SiO2；步骤3：将步骤2装配好的结构放入玻璃熔炼炉，操作玻璃熔炼炉升温至玻璃粉料（3）的熔点或稍高于熔点并进行保温，随后快速取出致密化的待测试陶瓷（4）并将玻璃粉料（3）熔化形成的玻璃液相倒入去离子水中；步骤4：将经溶解后的致密化的待测试陶瓷（4）放置于浓硫酸中以腐蚀掉附着在表面的玻璃残渣，随后冲洗干净，测量其最终直径，记为R2；致密化的待测试陶瓷（4）在玻璃中的变温溶解性通过直径被腐蚀的程度，即△R=R1–R2R1来反映；步骤5：将淬火后的玻璃通过粉碎球磨，并将其分散在丙酮溶液中，将分散后的液体放置在碳涂层多孔膜的Cu网格上进行透射电子显微镜测试，根据陶瓷溶解在玻璃液相中的“溶入-析出”过程的析出晶体，反映陶瓷在该玻璃液相中的变温溶解度；其中，所述步骤3，采用不同保温时间，衡量不同时间下的变温溶解度，采用如下公式拟合得到陶瓷在玻璃中的变温溶解性质，当T逐渐增加时，△R最终趋向于一恒定值，结合透射电子显微镜表征，该数值即反映变温溶解度： 式中T代表保温时间。

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