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申请/专利权人:河南普瑞制药有限公司
摘要:本发明涉及一种硫酸沙丁胺醇的制备方法,包括:将2‑丙烯氧基苯甲醛加入溶剂反应,重结晶的化合物2,将化合物2溶于无水四氢呋喃经过反应,萃取,重结晶得化合物3,将化合物3氧化,重结晶得化合物4;将化合物4反应,洗涤得化合物5,将化合物5加热反应,重结晶得化合物6;将化合物6反应,萃取,重结晶得化合物7;将化合物7经过反应,析晶,洗涤,干燥,得硫酸沙丁胺醇;本发明整个工艺过程简单,反应条件温和,后处理简便,收率高,具有较大的应用前景。
主权项:1.一种硫酸沙丁胺醇的制备方法,其特征在于:所述方法的具体步骤如下:1将2-丙烯氧基苯甲醛化合物1加入反应瓶中,再加入溶剂,在氮气保护下,加热至100-150℃,搅拌反应3小时;反应结束后,减压蒸馏,用无水乙醇重结晶得化合物2,该化合物2的结构式为:2将步骤1所得化合物2溶于无水四氢呋喃中,加入还原剂,室温搅拌至TLC显示反应完毕,向反应液中加入冰水搅拌1小时,然后加入20%盐酸中和至中性,减压蒸去有机溶剂,剩余物用乙酸乙酯萃取三次,合并乙酸乙酯层,然后用无水硫酸钠干燥1小时,过滤,滤液蒸馏,剩余物加入丙酮,再加入催化量对苯甲磺酸,加热回流反应5小时,反应结束后减压蒸去溶剂,剩余物用异丙醇重结晶得化合物3,该化合物3的结构式为:3将化合物3溶于四氢呋喃和水的混合溶剂中,通入O3氧化,至TLC检测化合物3氧化完毕,加入锌粉,搅拌反应3小时,过滤,滤液蒸干,然后用异丙醇重结晶得化合物4,该化合物4的结构式为:4将化合物4溶于溶剂中,冷却至-10~10℃,滴加Br2,滴加完毕后在0℃下继续反应6小时,加入20%硫代硫酸钠溶液至反应液由橙红色至无色,分层,有机层水洗一次,然后用饱和氯化钠溶液洗涤一次,有机层蒸去溶剂得化合物5,该化合物5的结构式为:5向步骤4所得化合物5中加入四氢呋喃和水的混合溶剂,再加入固体醋酸钠和50%的氢氧化钠溶液,加热至60℃,反应2小时,反应完毕后滴加稀盐酸中和至中性,减压蒸去溶剂,乙酸乙酯萃取三次,合并乙酸乙酯层,无水硫酸钠干燥,过滤,滤液减压蒸去溶剂,剩余物用异丙醇重结晶得化合物6,该化合物6的结构式为:6将化合物6溶于无水四氢呋喃中,加入叔丁胺,升温至60℃,搅拌反应1小时,再加入腈基硼氢化钠,继续反应2.5小时,反应液减压蒸去溶剂,剩余物中加入冰水,乙酸乙酯萃取,合并乙酸乙酯层,饱和氯化钠溶液洗涤,无水硫酸钠干燥,过滤,滤液减压蒸去溶剂,剩余物丙酮重结晶得化合物7,该化合物7的结构式为:7将化合物7溶于异丙醇中,滴加85%的硫酸溶液,室温搅拌,滴加完毕后继续搅拌反应2小时,反应液降温至0℃,搅拌析晶2小时,过滤,滤饼用少量异丙醇洗涤,干燥,得硫酸沙丁胺醇。
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