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申请/专利权人：河南普瑞制药有限公司

摘要：本发明涉及一种硫酸沙丁胺醇的制备方法，包括：将2‑丙烯氧基苯甲醛加入溶剂反应，重结晶的化合物2，将化合物2溶于无水四氢呋喃经过反应，萃取，重结晶得化合物3，将化合物3氧化，重结晶得化合物4；将化合物4反应，洗涤得化合物5,将化合物5加热反应，重结晶得化合物6；将化合物6反应，萃取，重结晶得化合物7；将化合物7经过反应，析晶，洗涤，干燥，得硫酸沙丁胺醇；本发明整个工艺过程简单，反应条件温和，后处理简便，收率高，具有较大的应用前景。

主权项：1.一种硫酸沙丁胺醇的制备方法，其特征在于:所述方法的具体步骤如下：1将2-丙烯氧基苯甲醛化合物1加入反应瓶中，再加入溶剂，在氮气保护下，加热至100-150℃，搅拌反应3小时；反应结束后，减压蒸馏，用无水乙醇重结晶得化合物2，该化合物2的结构式为：2将步骤1所得化合物2溶于无水四氢呋喃中，加入还原剂，室温搅拌至TLC显示反应完毕，向反应液中加入冰水搅拌1小时，然后加入20％盐酸中和至中性，减压蒸去有机溶剂，剩余物用乙酸乙酯萃取三次，合并乙酸乙酯层，然后用无水硫酸钠干燥1小时，过滤，滤液蒸馏，剩余物加入丙酮，再加入催化量对苯甲磺酸，加热回流反应5小时，反应结束后减压蒸去溶剂，剩余物用异丙醇重结晶得化合物3，该化合物3的结构式为：3将化合物3溶于四氢呋喃和水的混合溶剂中，通入O3氧化，至TLC检测化合物3氧化完毕，加入锌粉，搅拌反应3小时，过滤，滤液蒸干，然后用异丙醇重结晶得化合物4，该化合物4的结构式为：4将化合物4溶于溶剂中，冷却至-10～10℃，滴加Br2,滴加完毕后在0℃下继续反应6小时，加入20％硫代硫酸钠溶液至反应液由橙红色至无色，分层，有机层水洗一次，然后用饱和氯化钠溶液洗涤一次，有机层蒸去溶剂得化合物5，该化合物5的结构式为：5向步骤4所得化合物5中加入四氢呋喃和水的混合溶剂，再加入固体醋酸钠和50％的氢氧化钠溶液，加热至60℃，反应2小时，反应完毕后滴加稀盐酸中和至中性，减压蒸去溶剂，乙酸乙酯萃取三次，合并乙酸乙酯层，无水硫酸钠干燥，过滤，滤液减压蒸去溶剂，剩余物用异丙醇重结晶得化合物6，该化合物6的结构式为：6将化合物6溶于无水四氢呋喃中，加入叔丁胺，升温至60℃，搅拌反应1小时，再加入腈基硼氢化钠，继续反应2.5小时，反应液减压蒸去溶剂，剩余物中加入冰水，乙酸乙酯萃取，合并乙酸乙酯层，饱和氯化钠溶液洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤，滤液减压蒸去溶剂，剩余物丙酮重结晶得化合物7，该化合物7的结构式为：7将化合物7溶于异丙醇中，滴加85％的硫酸溶液，室温搅拌，滴加完毕后继续搅拌反应2小时，反应液降温至0℃，搅拌析晶2小时，过滤，滤饼用少量异丙醇洗涤，干燥，得硫酸沙丁胺醇。

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