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申请/专利权人：中国船舶集团有限公司第七一八研究所
摘要：本发明属于贵金属化合物制备技术领域，具体涉及一种三β‑二羰基酮铱的原位合成方法，包括以下步骤：1将铱粉、盐酸和强氧化性酸加入密闭反应釜中进行反应；2将反应液过滤，向滤液中依次加入水、pH调节剂A和乙二醇醚类溶剂，进行回流反应；3在避光条件下加入β‑二羰基酮，继续回流反应；4加入还原剂和pH调节剂B，继续回流反应；5冷却，过滤，洗涤，得到产品。通过本发明合成方法得到的三β‑二羰基酮铱具有低氯含量、低金属杂质含量和高稳定性等特点，满足催化剂、光电材料及和MOCVD等前驱体的使用要求。同时，制备工艺具有操作简单、产品一致性好、收率高、纯度高等特点，适合批量化生产。
主权项：1.一种三β-二羰基酮铱的原位合成方法，其特征在于，包括以下步骤：1将铱粉、盐酸和强氧化性酸加入密闭反应釜中，反应一段时间，得到铱反应液；2将铱反应液过滤，向滤液中加入一定量的水，将铱浓度稀释为120～150gL，然后加入pH调节剂A将pH值调整至5～7，再加入一定量的乙二醇醚类溶剂，将铱浓度稀释为15～30gL，升温至65～80℃，进行回流反应一段时间；3在避光条件下向步骤2所得反应液中加入β-二羰基酮，升温至85～110℃，进行回流反应一段时间；4向步骤3所得反应液中加入还原剂和pH调节剂B，调节pH值至8～10，在85～110℃下继续回流反应一段时间；5步骤4所得反应液冷却，通过过滤得到固体滤饼，再将固体滤饼洗涤，得到产品。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 中国船舶集团有限公司第七一八研究所 一种三（β-二羰基酮）铱的原位合成方法
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