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申请/专利权人:中国船舶集团有限公司第七一八研究所
摘要:本发明属于贵金属化合物制备技术领域,具体涉及一种三β‑二羰基酮铱的原位合成方法,包括以下步骤:1将铱粉、盐酸和强氧化性酸加入密闭反应釜中进行反应;2将反应液过滤,向滤液中依次加入水、pH调节剂A和乙二醇醚类溶剂,进行回流反应;3在避光条件下加入β‑二羰基酮,继续回流反应;4加入还原剂和pH调节剂B,继续回流反应;5冷却,过滤,洗涤,得到产品。通过本发明合成方法得到的三β‑二羰基酮铱具有低氯含量、低金属杂质含量和高稳定性等特点,满足催化剂、光电材料及和MOCVD等前驱体的使用要求。同时,制备工艺具有操作简单、产品一致性好、收率高、纯度高等特点,适合批量化生产。
主权项:1.一种三β-二羰基酮铱的原位合成方法,其特征在于,包括以下步骤:1将铱粉、盐酸和强氧化性酸加入密闭反应釜中,反应一段时间,得到铱反应液;2将铱反应液过滤,向滤液中加入一定量的水,将铱浓度稀释为120~150gL,然后加入pH调节剂A将pH值调整至5~7,再加入一定量的乙二醇醚类溶剂,将铱浓度稀释为15~30gL,升温至65~80℃,进行回流反应一段时间;3在避光条件下向步骤2所得反应液中加入β-二羰基酮,升温至85~110℃,进行回流反应一段时间;4向步骤3所得反应液中加入还原剂和pH调节剂B,调节pH值至8~10,在85~110℃下继续回流反应一段时间;5步骤4所得反应液冷却,通过过滤得到固体滤饼,再将固体滤饼洗涤,得到产品。
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百度查询: 中国船舶集团有限公司第七一八研究所 一种三(β-二羰基酮)铱的原位合成方法
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