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一种同时制备高纯度连翘苷和连翘酯苷A的方法 

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申请/专利权人:鲁南制药集团股份有限公司

摘要:本发明属于中药技术领域,具体涉及一种从连翘中同时制备高纯度连翘苷和连翘酯苷A的方法。本发明通过醇回流、萃取、冷沉、高效液相色谱法制备等工艺过程,分别获得纯度≥99%的连翘苷和纯度≥99%的连翘酯苷A。并且,本发明分离条件容易控制,分离时间短,得到的化合物纯度可达到对照品级别。

主权项:1.一种同时制备高纯度连翘苷和连翘酯苷A的方法,其特征在于,包括下列步骤:A、提取:取连翘饮片,加入4-10倍的40%-90%乙醇溶液,加热回流提取4次,每次1-2h,合并醇回流液,减压浓缩至50-60℃时相对密度为1.02-1.05,得浓缩液Ⅰ,备用;B、萃取:取浓缩液Ⅰ,加入0.5-2倍体积的30-60℃石油醚萃取2次,收集水层,减压浓缩得浓缩液Ⅱ;浓缩液Ⅱ再加入0.5-2倍体积正丁醇萃取2次,合并正丁醇层,减压浓缩,得干膏,备用;C、冷沉析晶:取步骤B所得干膏用甲醇溶解,加水稀释,冷沉24-48小时,离心,过滤收集上清液得连翘苷和连翘酯苷A混合物粗品溶液;D、高效液相色谱法制备:将连翘苷和连翘酯苷A混合物粗品溶液注入高效液相色谱制备柱,梯度洗脱,紫外检测器在线检测,分别收集含连翘苷和含连翘酯苷A的流出液,收集液减压浓缩,冷冻干燥,即得。

全文数据:

权利要求:

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