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申请/专利权人：广西电网有限责任公司电力科学研究院

摘要：本发明一种矿物绝缘油中苯并三氮唑含量的SERS测定方法，包括以下步骤：（1）具有半球微腔结构的SERS基底的制备；（2）基底的表面清洁；（3）待测样品和标准溶液的前处理；（4）检测和定量。本发明所选择的激发光波长与所选用的SERS基底紫外吸收较为接近，能够起到很好的信号增强作用，且方便选用体积小、操作简单的便携式拉曼光谱仪，避免使用高精度液相色谱等大型实验室固定仪器，可实现矿物绝缘油中苯并三氮唑的现场快速检测。

主权项：1.一种矿物绝缘油中苯并三氮唑含量的SERS测定方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）具有半球微腔结构的SERS基底的制备：1.1）在石英玻璃片上面加工多个半球体微腔，清洗吹干加工好的石英玻璃片，再放入质量分数为0.1%的3-氨丙基三甲氧基硅烷水溶液中垂直浸泡，取出，用去离子水洗净、氮气吹干，得到一次浸泡的石英玻璃片；1.2）将一次浸泡的石英玻璃片于金纳米粒子水溶液中浸泡；取出用去离子水洗净、氮气吹干后，垂直放入EP管中，依次加入去离子水、质量分数为0.2%的氯金酸水溶液、浓度为0.04molL的盐酸羟胺水溶液，立即在1500rpm振荡转速下振荡13～17min，完成第一个生长循环，得到一次生长循环的石英玻璃片；每毫升去离子水中0.2%的氯金酸水溶液的添加量在140～160μL、0.04molL的盐酸羟胺水溶液的添加量在70～80μL；1.3）取出一次生长循环的石英玻璃片，用去离子水洗净、氮气吹干后，垂直放入EP管中，依次加入去离子水、质量分数为0.2%的氯金酸水溶液、浓度为0.04molL的盐酸羟胺水溶液，每毫升去离子水中0.2%的氯金酸水溶液的添加量在37～38μL、0.04molL的盐酸羟胺水溶液的添加量在18.5～19.0μL，立即在1500rpm振荡转速下振荡13～17min，完成第二个生长循环；按照第二个生长循环的参数和条件继续重复生长循环，总共完成5个生长循环后，即得适用于矿物绝缘油中苯并三氮唑检测的具有半球微腔结构的SERS基底；（2）基底的表面清洁：将步骤1.3）制备得到的具有半球微腔结构的SERS基底于浓度为0.001molL的碘化钾水溶液中浸泡20min，取出，用去离子水洗净、氮气吹干，即完成基底的表面清洁，得到清洁的SERS基底；（3）待测样品和标准溶液的前处理：采用固相萃取方式对待测矿物绝缘油样品以及含不同浓度苯并三氮唑的矿物绝缘油标准溶液进行前处理；所述含不同浓度苯并三氮唑的矿物绝缘油标准溶液至少包含4种不同浓度的苯并三氮唑矿物绝缘油标准溶液，标准溶液中的苯并三氮唑浓度覆盖范围在10～1000mgkg；（4）检测和定量：利用步骤（2）中清洁的SERS基底对步骤（3）前处理得到的洗脱液进行SERS检测，激发光波长为785nm，以含已知浓度苯并三氮唑的矿物绝缘油标准溶液的洗脱液SERS谱图中783cm-1处的特征峰强度对苯并三氮唑原始浓度的对数建立校正曲线，再根据校正曲线以及待测样品洗脱液的SERS谱图中783cm-1处的特征峰强度计算待测样品中苯并三氮唑的含量。

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