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申请/专利权人：杭州和蜂园保健品有限公司
摘要：本发明公开了一种蜂产品中黄曲霉毒素残留LCMSMS测定前处理方法，涉及蜂产品测定相关领域，蜂产品中黄曲霉素类的检测目前尚无相关文献报道。本发明采用乙腈‑水‑乙酸提取液去除杂质，用盐析的方法初步净化，蒸干富集目标物，以水分散残渣，用氯仿再次净化，用PSA和C18进一步去除色素、脂类。样品净化效果良好，检测精密度良好，检测限能够达到出口限量的要求。避免了使用固相萃取小柱（使用免疫亲和小柱是现有常规的检测方法，成本极高），大大节约了检测成本，提升了产品竞争力。
主权项：1.一种蜂产品中黄曲霉毒素残留LCMSMS测定前处理方法，其特征是，步骤如下：1）取蜂王浆冻干粉5Mg加10Mg水溶解充分复水至无颗粒，称取5Mg复水后的样品；2）在2Mg蜂王浆样品中加入20MmL乙腈-水-乙酸提取液，乙腈、水、乙酸体积比为85：14：1；在5Mg复水后的样品中加入20MmL乙腈-水-乙酸提取液，乙腈、水、乙酸体积比为92：7：1；振荡提取；3）离心；4）取全部上清液，加Mg氯化钠振荡溶解；5）盐析后离心，吸取全部上层液至茄形瓶中，蒸干，去除溶液中的乙腈及多余的水分，富集目标物；6）加2Mml水，使后续溶液浓度一致；超声溶解，加5Mml氯仿；7）用吸管吸取全部溶液至离心管，之后离心，分层，氯仿层即含有提纯后的黄曲霉素，水层是杂质层；8）取氯仿层，称取100MmgPSA和100MmgC18，加入氯仿层，振荡；9）离心，使PSA和C18快速沉积至底部，取上清液，蒸干；10）加入Mml50%乙腈水溶液，乙腈、水的体积比为1：1，溶解，过膜；11）进LCMSMS。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 杭州和蜂园保健品有限公司 蜂产品中黄曲霉毒素残留LC/MS/MS测定前处理方法
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