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申请/专利权人：广西金源生物化工实业有限公司

摘要：本发明提供了一种地屈孕酮的合成方法，其合成路径如下：其特征在于：化合物II与卟啉或二氢卟吩溶于四氢呋喃中，在高压汞灯的照射下进行反应得到化合物III。本发明与现有的合成工艺相比，收率高、成本低，以孕烯醇酮计算，总收率可达25％以上，最高可达30％以上，适用于工业化生产甾体药物地屈孕酮。

主权项：1.一种地屈孕酮的合成方法，其合成路径如下： R为H或CH3-CO-；其特征在于：化合物II与卟啉或二氢卟吩溶于四氢呋喃中，在高压汞灯的照射下进行反应得到化合物III；所述方法包括如下步骤：向石油醚四氯化碳的混合溶剂中加入化合物1、二溴海因以及偶氮二异丁腈，混合物加热回流0.5～1小时，冷至室温后过滤，氯仿洗涤，合并滤液后减压蒸馏回收溶剂，再向蒸馏剩余物中加入2,4,6-三甲基吡啶，氮气保护下，130-150度加热10-20分钟，冷至室温，加入二甲苯，水洗三遍，再用硫酸洗三遍，最后用碳酸钠洗，水洗，合并有机相，无水硫酸钠干燥，过滤，蒸出溶剂后的残留物用甲醇丙酮混合溶剂重结晶得化合物II，其中，石油醚四氯化碳的体积比为1-2：1-2，甲醇丙酮的体积比为2-3：1-2；化合物II和卟啉或二氢卟吩溶于四氢呋喃中，将该溶液导入玻璃反应器中，室温下，用1200-1800瓦，波长范围为290-330nm的高压汞灯持续照射2-4小时，流出反应液减压蒸出四氢呋喃后加入乙醚，室温搅拌，滤出固体回收滤液，滤液水洗，加入少许活性炭，无水硫酸钠干燥，丙酮中重结晶得化合物III，其中，化合物II和卟啉或二氢卟吩的用量比为质量比30-50：1；将化合物III，四异丙醇钛以及环己酮或N-甲基-4-哌啶酮溶于甲苯中，加热回流，反应液倒入装有冰块的浓盐酸中，搅拌后乙醚萃取，水洗，蒸出溶剂，残余物在丙酮中重结晶，得化合物IV，其中化合物III，四异丙醇钛以及环己酮或N-甲基-4-哌啶酮的质量比为30-40：10-15：5-10；将浓盐酸加入至异丙醇中，冷却至8-12度，再加入化合物IV，搅拌2-3小时，反应液倒入冰水中，乙醚萃取，水洗，无水硫酸钠干燥，蒸出溶剂回收，剩余物在丙酮正己烷中重结晶，得目标产物地屈孕酮。

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