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一种检测动物组织中氨基糖苷类药物残留量的检测方法 

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申请/专利权人:广州南沙明曦检测服务有限公司

摘要:本发明涉及药物残留检测技术领域,具体涉及一种检测动物组织中氨基糖苷类药物残留量的检测方法,该检测方法,相对现有技术定容时采用有机溶剂,本发明在定容时采用水作为溶剂,能够促进获得良好的峰型,避免有机溶剂对目标物的影响,进而提升检测灵敏度。另外,本发明采用甲酸乙酸铵溶液作为流动相A,采用甲醇作为流动相B,能够使得样品的分离效果好,促进获得更好的峰型,提升检测灵敏度。另外,本发明流动相洗脱梯度程序的设计,也进一步使得分离效果更好,促进检测灵敏度的提升。

主权项:1.一种检测动物组织中氨基糖苷类药物残留量的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、氨基糖苷类药物混合标准中间溶液的制备;S2、氨基糖苷类药物标准工作溶液的制备:取S1的氨基糖苷类药物混合标准中间溶液,用空白样品基质配制成不同浓度系列的混合标准工作溶液;S3、样品提取:取试样加入磷酸盐缓冲液提取并离心后,取上清液加入七氟丁酸溶液中,制得样品;S4、净化:将S3的样品加载在C8固相萃取柱上,先用七氟丁酸溶液淋洗,再用水淋洗后,弃去淋洗液,抽干,再用乙腈和七氟丁酸溶液进行洗脱,收集洗脱液;S5、定容:将S4的洗脱液用氮气吹干仪进行浓缩后,用水定容混匀,并过滤,制得待测样品;S6、检测:将S5的待测样品利用液相色谱-质谱联用仪测定;S6的检测条件如下:色谱柱:Poroshell120Hilic;流动相A:甲酸乙酸铵溶液;流动相B:甲醇;流动相洗脱梯度程序是:以体积分数计,在0~4min,流动相A为80%,流动相B为20%;在4~6min,流动相A为40%,流动相B为60%;在6~8min,流动相A为20%,流动相B为80%;在8~8.5min,流动相A为10%,流动相B为90%;在8.5~15min,流动相A为80%,流动相B为20%;S7、标准工作曲线的制备:将S2步骤中配制的不同浓度系列的混合标准工作溶液分别按S6的检测步骤进行测定并制作标准曲线。

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