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申请/专利权人：昆药集团股份有限公司
摘要：本发明公开一种土大黄苷元‑3’‑O‑β‑D‑吡喃葡萄糖苷的制备方法与应用，包括：1向拉萨大黄粗粉中加入乙醇溶液，加热回流提取，减压浓缩，得到提取浓缩液；2将提取浓缩液加水进行搅拌溶散后静置，过滤；3取滤液过大孔树脂层析柱进行分离，收集含土大黄苷元‑3’‑O‑β‑D‑吡喃葡萄糖苷的洗脱液，将洗脱液减压浓缩；4将浓缩液过脱色树脂层析柱，进行等度洗脱，并收集洗脱液，减压浓缩；5将浓缩液注入中高压制备色谱中，收集含土大黄苷元‑3’‑O‑β‑D‑吡喃葡萄糖苷的洗脱液并减压浓缩至无醇；6将5中的浓缩液静置结晶，过滤，得纯品。本发明制备的产品纯度高，可作为杂质对照品用于曲札茋苷的质量控制，提高原料质量。
主权项：1.一种土大黄苷元-3’-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的制备方法，其特征在于，包括：1提取：向拉萨大黄粗粉中加入乙醇溶液，连续加热回流提取，合并提取液，减压浓缩至无醇，得到提取浓缩液；2沉淀：将提取浓缩液加水进行搅拌溶散后静置，过滤；3大孔树脂层析：取滤液过大孔树脂层析柱进行分离，采用乙醇-水的洗脱体系进行等度洗脱，收集含土大黄苷元-3’-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的洗脱液，将洗脱液减压浓缩至无醇；4脱色：将上述浓缩液过脱色树脂层析柱，采用乙醇-水的洗脱体系进行等度洗脱，并收集洗脱液，减压浓缩至无醇；5中高压制备色谱纯化：将聚合物填料装入中高压制备色谱系统中，用乙醇-水的体系进行平衡后将4中的浓缩液注入中高压制备色谱中，采用乙醇-水的洗脱体系进行洗脱，收集含土大黄苷元-3’-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的洗脱液并减压浓缩至无醇；6结晶：将5中的浓缩液静置结晶，过滤，得土大黄苷元-3’-O-β-D-吡喃葡萄糖苷纯品。
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权利要求：
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