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一种钛硅分子筛的制备方法 

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申请/专利权人:中触媒新材料股份有限公司

摘要:本发明提供一种钛硅分子筛的制备方法,属于分子筛催化剂制备方法技术领域。该方法在正硅酸烷基酯水解过程中添加无机铝盐和四氯化钛,晶化过程添加聚乙烯吡咯烷酮,调控钛硅分子筛颗粒的大小、分散度以及微观孔隙结构,同时配合分步低温晶化反应得到微观孔结构丰富、粒径分布均匀的小粒径钛硅分子筛。

主权项:1.一种钛硅分子筛的制备方法,其特征在于,采用以下步骤:S1:将无机铝盐水溶液、正硅酸烷基酯、四氯化钛滴加到含有四丙基氢氧化铵的水溶液中,在0~20℃下搅拌20min~60min;S2:将钛酸四烷基酯的乙醇溶液滴加入步骤S1的反应混合物中,在0~30℃下搅拌20min~60min后减压去除反应混合物中的醇,补加溶剂水;S3:将步骤S2的混合物升温至70~100℃下晶化反应10~30h,降至室温加入聚乙烯吡咯烷酮后,升温至110~140℃晶化20~60h,冷却至室温过滤、洗涤、干燥、焙烧得到所述钛硅分子筛;钛酸四烷基酯以二氧化钛计,正硅酸烷基酯以二氧化硅计,正硅酸烷基酯、钛酸四烷基酯、四丙基氢氧化铵、无机铝盐、四氯化钛、聚乙烯吡咯烷酮和水的摩尔比为1:0.01~0.1:0.1~0.7:0.001~0.005:0.001~0.01:0.001~0.005:20~60;所述无机铝盐选自氯化铝、硫酸铝、硝酸铝中的至少一种;所述正硅酸烷基酯、钛酸四烷基酯的烷基各自独立的选自碳原子数为1-4的烷基。

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