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一种硅粉还原香兰素制备香兰醇的方法 

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申请/专利权人:天津市职业大学

摘要:本发明公开了一种硅粉还原香兰素制备香兰醇的方法,以硅粉为还原剂在弱碱性的乙醇水溶液中将香兰素完全还原,生成香兰醇和纳米二氧化硅乙醇水溶胶;真空浓缩反应液,冷却至5‑25℃结晶,分离香兰醇粗产品;将香兰醇粗产品溶解在40‑70℃的乙醇水溶液中重结晶,得到精制香兰醇产品,制备过程的总收率为95%‑98%,产品的色谱纯度达99%以上,可用作食品和化妆品的香精香料及香兰醇醚热敏剂的原料。本发明中原料硅粉是硅含量为50%‑99.99%的硅粉。本发明克服了现有技术中镁还原法制备香兰醇产品难分离和现有技术中硼氢化钠还原法制备香兰醇生产成本高的缺陷。该方法制备工艺简单、生产成本低、无环境污染,具有产业化应用前景。

主权项:1.一种硅粉还原香兰素制备香兰醇的方法,其特征在于,包括以下步骤:S1:向质量浓度为30%-70%的弱碱性乙醇水溶液中加入原料香兰素,搅拌溶解,再加入原料硅粉,在20-60℃下反应2-6h,使原料香兰素完全还原,生成含香兰醇和纳米二氧化硅的还原反应液;所述原料香兰素和原料硅粉的投料摩尔比为1:0.5-1;S2:在30-50℃下真空浓缩还原反应液至出现香兰醇结晶,冷却至5-15℃,使结晶完全,分离出香兰醇粗产品;S3:将所述香兰醇粗产品加热溶解在40-70℃的质量浓度为30%-70%的乙醇水溶液中重结晶,分离结晶,晾干,得到精制香兰醇产品;其中,原料硅粉是硅含量为50%-99.99%的硅粉,步骤S1中的弱碱性乙醇水溶液的pH=8-11。

全文数据:

权利要求:

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