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申请/专利权人：湖南大学
摘要：本发明涉及化学结构式Ⅱ所示的2‑丙基‑4‑戊烯酸制备方法，选择丙酰乙酸酯与烯丙基氯，在碳酸钾作用下，催化烯丙基化，经改良的Clemmenese还原和水解制得式Ⅱ所示的2‑丙基‑4‑戊烯酸；其制备反应如下：R＝C1～C5直链烷基或C3～C5支链烷基；碱选自氢氧化钾或氢氧化钠，H+选自盐酸、硫酸或磷酸；烯丙基化PTC选自：四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基碘化铵、四丙基氯化铵、四丙基溴化铵、四丙基碘化铵、四乙基氯化铵、四乙基溴化铵、四乙基碘化铵、四甲基氯化铵、四甲基溴化铵、四甲基碘化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、三乙基苄基氯化铵或三甲基苄基氯化铵。
主权项：1.化学结构式Ⅱ所示的2-丙基-4-戊烯酸制备方法，其特征在于丙酰乙酸酯与烯丙基氯，在碳酸钾作用下，催化烯丙基化制得式Ⅰ所示的2-丙酰基-4-戊烯酸酯，后者经改良的Clemmenese还原和水解制得式Ⅱ所示的2-丙基-4-戊烯酸；其制备反应如下： R＝C1～C5直链烷基或C3～C5支链烷基；碱选自氢氧化钾或氢氧化钠，H+选自盐酸、硫酸或磷酸；烯丙基化的PTC选自：四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基碘化铵、四丙基氯化铵、四丙基溴化铵、四丙基碘化铵、四乙基氯化铵、四乙基溴化铵、四乙基碘化铵、四甲基氯化铵、四甲基溴化铵、四甲基碘化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、三乙基苄基氯化铵或三甲基苄基氯化铵；烯丙基化的溶剂选择：N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺；烯丙基化K2CO3选择：100目K2CO3、150目K2CO3、200目K2CO3、250目K2CO3、300目K2CO3或350目K2CO3；烯丙基化的碳酸钾用量选择：丙酰乙酸酯∶碳酸钾＝1∶0.50～0.70摩尔比；烯丙基化反应温度选择10℃～50℃；烯丙基化反应时间0.5h～2.0h；改良的Clemmenese还原反应的溶剂选自：二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、乙醚、乙酸乙酯、甲醇或乙醇。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 湖南大学 一种丙戊酸钠毒性代谢物2-丙基-4-戊烯酸的制备方法
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