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一种含有HMX的二甲基亚砜母液的回收方法 

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申请/专利权人:甘肃银光化学工业集团有限公司

摘要:本发明针对含有HMX的DMSO母液,提供了一种安全处理和连续负压蒸馏回收为一体的联合处理方法,利用去离子水稀释含有HMX的DMSO母液,母液中析出的HMX经沉淀过滤后回收,回收HMX后的滤液经过加入氢氧化钠水解反应后消除了安全隐患,确保了后续一、二级负压蒸馏浓缩工序的安全,且蒸馏后的冷凝液部分回用稀释DMSO母液,降低了运行成本;剩余冷凝液进入生产废水系统处理,为后端的废水处理减轻了压力。本发明克服了现有各种单一技术在处理含有HMX的DMSO母液不足和缺陷,提供了一种技术可靠,工艺稳定、运行成本较低的DMSO母液回收的方法。

主权项:1.一种含有HMX的二甲基亚砜母液的回收方法,其特征在于,具体过程如下:步骤1,收集、沉淀;将含有HMX的DMSO母液收集至HMX母液储收集存槽,沉淀24小时;所述的含有HMX的DMSO母液浓度为45%~55%;步骤2,稀释、过滤;将步骤1中沉淀了24小时的含有HMX的DMSO母液中的上清液转至稀释槽,加入去离子水将DMSO浓度稀释至35%~37%,稀释后放至过滤槽过滤,滤液至水解中和槽,固体物料至HMX产品槽;步骤3,水解中和;在步骤2所述的水解中和槽中加入浓度为30%的氢氧化钠溶液,将步骤2中所述的滤液pH值调至9~10后用压力0.1Mpa蒸汽加热至95℃搅拌均匀,步骤2中所述的滤液与所述的氢氧化钠溶液发生水解反应,2小时后加入硫酸将pH值调至7~8,清液转至暂存槽储存;步骤4,蒸馏浓缩;步骤3中所述的暂存槽中物料,经流量计量后加入一级蒸馏釜,用0.1Mpa蒸汽加热,保持温度在120℃~125℃蒸馏,一级蒸馏釜的馏出部分经脱水塔脱水后进入冷凝器;一级蒸馏釜釜底的浓液自流至二级蒸馏釜中继续用0.1Mpa蒸汽加热,保持温度在125℃~128℃蒸馏,二级蒸馏釜馏出部分经精馏塔精馏后进入冷凝器;所述的一级、二级蒸馏均采用真空泵维持13.5Kpa负压;步骤5,冷凝液收集;脱水塔和精馏塔馏出部分进入冷凝器,将冷凝器中的冷凝液收至冷凝液接收槽,待冷凝液收满后放至冷凝液出料槽,冷凝液部分回用稀释DMSO母液,剩余冷凝液进入生产废水系统处理;所述的所有涉及液体的浓度均为质量百分比浓度。

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