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申请/专利权人：中北大学
摘要：本发明属含能材料合成技术领域，为解决硝硫混酸作为硝化剂，在高温下反应，存在安全隐患的问题，提供一种1‑甲基‑3,4,5‑三硝基吡唑MTNP的合成方法,实现简单且安全的操作过程、提高产率。以1‑甲基‑4‑氨基‑3,5‑二硝基吡唑为原料，采用过氧化氢或过二硫酸铵酸氧化的方法，酸性、冰水浴下，1‑甲基‑4‑氨基‑3,5‑二硝基吡唑中逐滴加入过氧化氢溶液，控制体系温度≤5℃；滴加完毕后，保持25℃反应5‑24h；结束后，将反应液缓慢倒入碎冰中，乙醚萃取3次，干燥，即为MTNP。无中间产物碘化物，符合环保要求；合成方法在室温下即可进行，相比较于现有一步硝化法在高温下进行，操作过程简单安全且酸利用率高。
主权项：1.一种1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑MTNP的合成方法，其特征在于：以1-甲基-4-氨基-3,5-二硝基吡唑为原料，采用过氧化氢或过二硫酸铵酸氧化的方法，酸性、冰水浴条件下，1-甲基-4-氨基-3,5-二硝基吡唑中逐滴加入过氧化氢溶液，控制体系温度≤5℃；滴加完毕后，保持温度为25℃，反应5-24h；反应结束后，将反应液缓慢倒入碎冰中，用乙醚萃取3次，干燥，即为MTNP；其中，1-甲基-4-氨基-3,5-二硝基吡唑与过氧化氢的摩尔比为1:5～15；过氧化氢与酸的体积比为1:1～5；所述酸为20%发烟硫酸、浓硫酸、三氟乙酸TFA或盐酸中的任意一种。
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权利要求：
百度查询： 中北大学 一种1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑MTNP的合成方法
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