买专利卖专利找龙图腾,真高效! 查专利查商标用IPTOP,全免费!专利年费监控用IP管家,真方便!
申请/专利权人:江苏省食品药品监督检验研究院(江苏省食品质量安全监控中心);华质科仪生物技术(苏州)有限公司
摘要:本发明建立了一种化妆品中吡硫鎓锌的定性检测方法,其基于实时直接分析离子源DART和高分辨质谱仪联用,在数秒钟内完成化妆品中ZnPT的离子化和相关离子的检测。样品处理通过将ZnPT与二甲亚砜DMSO混合生成新的带一个正电荷的离子吡啶硫酮+锌离子+DMSO,在正离子模式下检测新络合物的mz267.9439、269.9408、271.9396同位素离子;在负离子模式下,加入适量EDTA‑2Na,检测吡啶硫酮负离子mz126.0019。通过采集一级全扫描离子流图,对进入质谱仪的带电离子进行数据处理获得提取离子流信号,判断样品中是否含有ZnPT。本方法灵速筛查和定性确证。
主权项:1.一种化妆品中吡硫鎓锌的定性检测方法,其特征在于,所述方法包括a将待测样品直接进样,或b将待测样品提取后进样,a将待测样品直接进样时,所述方法包括以下步骤:S-a-1、样品测定:蘸取待测样品,采用实时直接分析离子源-质谱测定,正离子和负离子全扫描模式进行一级质谱扫描,采集待测样品的一级图谱TIC图;在进行正离子全扫描模式进行一级质谱扫描时,采用取样棒直接蘸取待测样品进样或采用取样棒蘸取DMSO后再蘸取待测样品进样;S-a-2、数据处理:在待测样品的一级图谱中,提取目标mz的提取离子流图EIC,比较样品溶液中相应峰的谱图与吡硫鎓锌标准谱图,看是否有明显响应,判定待测样品中是否含有吡硫鎓锌;b将待测样品提取后进样时,所述方法包括以下步骤:S-b-1:配制提取溶剂:取DMSO,溶于水、甲醇、乙醇、乙腈中的一种或混合溶液中,配制得到溶剂1;取EDTA-2Na,溶于水、甲醇、乙醇、乙腈中的一种或混合溶液中,配制得到溶剂2;取水、EDTA-2Na混合配制得到溶剂3;取甲醇、乙醇、乙腈中的一种多种,溶于水中,配制得到溶剂4;S-b-2:溶解稀释待测样品:配制正离子检测溶液A:取待测样品溶于步骤S-b-1配制的溶剂1,配制得到正离子检测溶液A,所述正离子检测溶液中DMSO体积待测样品质量≥5%;配制正离子检测溶液B:取待测样品溶于步骤S-b-1配制的溶剂4,配制得到正离子检测溶液B;配制负离子检测溶液A:取待测样品溶于步骤S-b-1配制的溶剂2,配制得到负离子检测溶液A,所述负离子检测溶液中EDTA-2Na质量待测样品质量≥0.01%;优选的,所述负离子检测溶液中EDTA-2Na质量待测样品质量≥0.2%;配制负离子检测溶液B:取正离子检测溶液,加入步骤S-b-1配制的溶剂3,配制得到负离子检测溶液B,所述负离子检测溶液B中EDTA-2Na质量待测样品质量≥0.1%;优选的,所述负离子检测溶液B中EDTA-2Na质量待测样品质量≥0.5%;S-b-3、样品测定:将正离子检测溶液A、正离子检测溶液B中的至少一种和负离子检测溶液A、负离子检测溶液B中的至少一种,采用实时直接分析离子源-质谱测定,正离子检测溶液采用正离子全扫描模式进行一级质谱扫描,负离子检测溶液A、负离子检测溶液B采用负离子全扫描模式进行一级质谱扫描,获得待测样品溶液的一级图谱TIC图;S-b-4、数据处理:在待测样品溶液的一级图谱中,提取目标mz的提取离子流图EIC,看是否有明显响应,比较样品溶液中相应峰的谱图与吡硫鎓锌标准谱图,判定待测样品中是否含有吡硫鎓锌;所述实时直接分析离子源-质谱测定条件为:离子化辅助气体为氦气;正离子电压为200~500V,负离子电压为-200~-500V,进样速度为0.4~1mms;气体温度为250~500℃,优选的,气体温度为300℃~350℃;所述一级质谱扫描的质荷比范围为mz50-500。
全文数据:
权利要求:
百度查询: 江苏省食品药品监督检验研究院(江苏省食品质量安全监控中心) 华质科仪生物技术(苏州)有限公司 一种化妆品中吡硫鎓锌的定性检测方法
免责声明
1、本报告根据公开、合法渠道获得相关数据和信息,力求客观、公正,但并不保证数据的最终完整性和准确性。
2、报告中的分析和结论仅反映本公司于发布本报告当日的职业理解,仅供参考使用,不能作为本公司承担任何法律责任的依据或者凭证。