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申请/专利权人：南京理工大学
摘要：本发明公开了一种微通道反应器中邻甲基苯甲酸甲酯的连续流硝化合成方法。所述方法采用微通道反应器，以邻甲基苯让甲酸甲酯料液为原料、硝硫混酸为硝化试剂，经反应器内预热至反应温度、硝化反应、淬灭得到两种单硝基产物2‑甲基‑3‑硝基苯甲酸甲酯和2‑甲基‑5‑硝基苯甲酸甲酯。本发明方法突破了传统工艺的限制，实现了邻甲基苯甲酸甲酯的连续式硝化，合成的单硝基产物可溶解于浓硫酸中，故无需加入溶剂混溶，与适当浓度硫酸配置的硝硫混酸直接进料反应，可以形成液‑液非均相体系，反应总时间大大缩短，反应器中物料量大大减少，安全性大幅度提高。
主权项：1.微通道反应器中邻甲基苯甲酸甲酯的连续流硝化合成方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，按硝酸和硫酸的摩尔比为1.1:3，冰水浴下将质量分数为85％～90％的浓硫酸加入到质量分数为98％的发烟硝酸中，得到硝硫混酸溶液；步骤2，控制微通道反应器的预热温度为20-30℃，按邻甲基苯甲酸甲酯、硝酸和硫酸的摩尔比为1：1.1：2.5～3，将邻甲基苯甲酸甲酯和硝硫混酸溶液分别泵入微通道反应器中，混合后在25-45℃下反应，反应保留时间为48-72s；步骤3，反应结束后，反应物料流出微通道反应器，加入冰水进行淬灭收集，用二氯甲烷萃取后分层，再用5％的碳酸氢钠溶液碱洗，水洗至中性，减压旋蒸，烘干得2-甲基-3-硝基苯甲酸甲酯和2-甲基-5-硝基苯甲酸甲酯的单硝基混合物；步骤4，将单硝基混合物溶于甲醇，加热搅拌至溶解澄清后，升温至35-40℃，加水，析出白色固体并趁热过滤得到2-甲基-3-硝基苯甲酸甲酯，滤液用水洗涤后干燥，重复洗涤干燥，然后旋蒸去除甲醇，浓缩干燥，得到2-甲基-5-硝基苯甲酸甲酯。
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百度查询： 南京理工大学 微通道反应器中邻甲基苯甲酸甲酯的连续流硝化合成方法
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