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一种1-(3-羟基-3-甲基-2-丁基)-5-甲基-1H-吡唑-4-羧酸的制备方法 

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申请/专利权人:无锡科华生物科技有限公司

摘要:本发明公开了一种1‑3‑羟基‑3‑甲基‑2‑丁基‑5‑甲基‑1H‑吡唑‑4‑羧酸的制备方法,属于有机合成技术领域。以乙酰乙酸乙酯与原甲酸三乙酯为起始原料,首先在醋酸酐作用下缩合制备2‑乙氧亚甲基乙酰乙酸乙酯,接着与肼环合制备5‑甲基吡唑‑4‑羧酸乙酯,随后与3‑羟基‑3‑甲基‑2‑丁酮还原氨化,最后水解得到1‑3‑羟基‑3‑甲基‑2‑丁基‑5‑甲基‑1H‑吡唑‑4‑羧酸。本发明采用的合成路线原料易得,步骤简洁,选择性高,产率相对高等,符合工业规模化生产。

主权项:1.一种1-3-羟基-3-甲基-2-丁基-5-甲基-1H-吡唑-4-羧酸的制备方法,其特征在于,包括如下步骤: 第一步:乙酰乙酸乙酯、原甲酸三乙酯与醋酸酐混合回流得到2-乙氧亚甲基乙酰乙酸乙酯;第二步:2-乙氧亚甲基乙酰乙酸乙酯与乙醇混合,加入预先配制好的水合肼进行关环得到5-甲基吡唑-4-羧酸乙酯;第三步:5-甲基吡唑-4-羧酸乙酯与3-羟基-3-甲基-2-丁酮溶于二氯甲烷中,加入醋酸硼氢化钠还原胺化,接着碱水解得到1-3-羟基-3-甲基-2-丁基-5-甲基-1H-吡唑-4-羧酸。

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权利要求:

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