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申请/专利权人：广州豫顺新材料科技有限公司;吉安豫顺新材料有限公司

摘要：本发明涉及球形硅微粉制备领域，公开了一种LED显示器件封装材料用球形硅微粉的制备方法，包括以下步骤：取脂肪醇聚氧乙烯醚、无水乙醇、硅酸钠溶液和乙酸乙酯反应得到滤饼；向滤饼中加入PEG1500得到粉末A；将粉末A依次在氮气氛围和空气氛围中煅烧，得到初产物；取初产物加入氯乙酸钠反应得到羧基化初产物；取羧基化初产物加入二氯亚砜反应得到酰氯化初产物；取酰氯化初产物修饰抗氧剂得到球形硅微粉，本发明通过添加PEG1500并进行氮气和空气氛围的煅烧阻隔了颗粒的高温硬团聚，并在初产物表面修饰抗氧剂，有利于球形硅微粉在环氧塑封料有机基体中的分散，同时赋予环氧塑封料更加优异的力学性能和抗氧化性能。

主权项：1.一种LED显示器件封装材料用球形硅微粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、取脂肪醇聚氧乙烯醚和无水乙醇溶于去离子水中，室温下搅拌混合后加入硅酸钠溶液继续恒速搅拌，然后加入乙酸乙酯，将产物进行抽滤、洗涤，制备得到滤饼；S2、向滤饼中加入PEG1500和去离子水，在45～60℃下搅拌混合后干燥，制备得到粉末A；S3、将粉末A置于管式炉中，在氮气氛围中煅烧，制备得到粉末B；S4、将粉末B置于马弗炉中，在空气氛围中煅烧，制备得到粉末C；S5、将粉末C置于马弗炉中，继续在空气氛围中煅烧，制备得到初产物；S6、取初产物加入去离子水，室温下搅拌混合并超声分散，加入氯乙酸钠，滴加氢氧化钠溶液调节pH至11～13，在100～120℃下油浴加热3～5h，冷却至室温后用去离子水反复洗涤至pH呈中性，然后离心分离、干燥，制备得到羧基化初产物；S7、取羧基化初产物加入二氯亚砜，超声振荡后加入N，N-二甲基甲酰胺，置于80～95℃油浴中搅拌反应18～26h，经过滤、洗涤、烘干后，制备得到酰氯化初产物；S8、取酰氯化初产物加入四氢呋喃溶剂，超声分散后加入3,5-二叔丁基-4-羟基苄胺和三乙胺，搅拌混合均匀，置于15～40℃水浴锅中搅拌反应6～18h，反应结束后离心分离去除上清液，真空干燥制备得到球形硅微粉。

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