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申请/专利权人：长春理工大学

摘要：本发明涉及一种氧化硅包覆四氟钆钠管套球结构纳米纤维的制备技术，属于一维纳米材料制备技术领域。本发明包括三个步骤：1配制纺丝液；2采用单轴静电纺丝技术制备PVP[NaNO3+GdNO33+YbNO33+HoNO33+TEOS]原始复合纳米纤维；3制备NaGdF4:10％Yb3+,1％Ho3+@void@SiO2管套球结构纳米纤维，采用氟化氢铵为氟化剂，活性碳粒为辅助还原剂，在空气中将PVP[NaNO3+GdNO33+YbNO33+HoNO33+TEOS]原始复合纳米纤维进行加热氟化处理，得到NaGdF4:10％Yb3+,1％Ho3+@void@SiO2管套球结构纳米纤维，具有良好的结晶性，直径为417±30nm，长度大于10μm。本发明的制备技术简单易行，可以批量生产，这种特殊结构的一维纳米材料具有广阔的应用前景。

主权项：1.一种氧化硅包覆四氟钆钠管套球结构纳米纤维的制备技术，其特征在于，采用单喷头静电纺丝技术与单坩埚氟化技术相结合的方法，使用聚乙烯吡咯烷酮PVP为高分子模板剂，采用N,N-二甲基甲酰胺DMF为溶剂，氟化试剂使用氟化氢铵NH4HF2，活性碳粒为辅助还原剂，制备产物为NaGdF4:10％Yb3+,1％Ho3+@void@SiO2管套球结构纳米纤维，其步骤为：1配制纺丝液稀土源使用的是三氧化二钆Gd2O3、三氧化二镱Yb2O3、三氧化二钬Ho2O3；钠源使用的是硝酸钠NaNO3，硅源使用的是正硅酸乙酯TEOS，高分子模板剂采用聚乙烯吡咯烷酮PVP，采用N,N-二甲基甲酰胺DMF为溶剂；称取0.3793g的NaNO3、0.7208g的Gd2O3、0.0879g的Yb2O3和0.0085g的Ho2O3，用硝酸HNO3溶解后蒸发，得到[NaNO3+GdNO33+YbNO33+HoNO33]，加入10.6500g的DMF、0.7500g的TEOS和1.2000g的PVP，于室温下磁力搅拌4h，并静置2h，形成纺丝液；2制备PVP[NaNO3+GdNO33+YbNO33+HoNO33+TEOS]原始复合纳米纤维采用单喷头静电纺丝技术，将纺丝液注入一支带有1mL塑料喷枪头的10mL注射器中，将一根铜线插入纺丝液中并与高压直流电源的正极接线柱相连，喷枪头与水平面的夹角为15°，以垂直放置的铁丝网作为接收装置并接地，用另一根铜线将铁丝网与高压直流电源的零电势接线柱相连，喷枪头与接收屏铁丝网的距离为18cm，纺丝电压为13kV，室内温度为20-30℃，相对湿度为10％-30％，进行静电纺丝，随着溶剂的挥发，在铁丝网上即可得到PVP[NaNO3+GdNO33+YbNO33+HoNO33+TEOS]原始复合纳米纤维；3制备NaGdF4:10％Yb3+,1％Ho3+@void@SiO2管套球结构纳米纤维氟化试剂使用氟化氢铵NH4HF2，活性碳粒为辅助还原剂，将氟化氢铵放入坩埚中，上面覆盖活性碳粒，将所述的PVP[NaNO3+GdNO33+YbNO33+HoNO33+TEOS]原始复合纳米纤维放在活性碳粒上面，盖上坩埚盖子后放入程序控温箱式炉中于空气中直接氟化焙烧，以1℃·min-1的升温速率升温至700℃并保温4h，再以1℃·min-1的降温速率降温至200℃，之后随炉体自然冷却至室温，得到NaGdF4:10％Yb3+,1％Ho3+@void@SiO2管套球结构纳米纤维，直径为417±30nm，长度大于10μm。

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