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申请/专利权人:内蒙古上航新能源有限公司
摘要:本发明公开了一种直拉N型单晶用硅料的铸锭生产方法,包括以下步骤S11:将原生多晶粉末硅料清洗处理;S12:将步骤S11得到的原生多晶粉末硅料、颗粒硅,装入喷涂好氮化硅涂层的石英坩埚中;S13:将步骤S12中的石英坩埚投入铸锭炉内采用DSS定向凝固法铸锭工艺提纯;S14:开方加工为直方体的毛方锭;S15:除杂和去头尾后得到次成品;S16:再经清洗和破碎处理为3~50mm规格的块料,即为N型单晶用硅料。本发明的制备方法简单,制备的N型单晶用硅料方锭的电阻率,头部>3Ω·cm,尾部>20Ω·cm,少子寿命均值≥15μs,可替代原生多晶硅料,作为直拉N型单晶用硅料使用。
主权项:1.一种直拉N型单晶用硅料的铸锭生产方法,其特征在于,包括以下步骤S11:将原生多晶粉末硅料清洗处理后,达到铁铬镍铜锌五种表金属杂质总含量≤20ppb;S12:将步骤S11得到的原生多晶粉末硅料、颗粒硅,装入喷涂好氮化硅涂层的石英坩埚中;S13:将步骤S12中的石英坩埚投入铸锭炉内采用DSS定向凝固法铸锭工艺提纯,铸造生产N型单晶用硅料粗品;S14:将步骤S13得到的N型单晶用硅料粗品,开方加工为直方体的毛方锭;S15:将步骤S14得到的毛方锭,根据少子寿命、电阻率、红外探伤和碳氧含量测试结果,综合判定后画线截除毛方锭头部、尾部和中部的不合格部分,余下部分磨面抛光后,再次进行红外探伤二次检测,将检测到的黑点杂质二次切除后,得到合格的N型单晶用硅料次成品;S16:将步骤S15得到的N型单晶用硅料次成品,再经清洗和破碎处理为3~50mm规格的块料,即为N型单晶用硅料,可作为直拉N型单晶硅棒的原料使用;所述步骤S11中的清洗过程,包括如下步骤:S31:利用旋转烧结炉将原生多晶粉末硅料中的木屑、塑料和环氧树脂等有机物燃烧去除,烧结炉温度控制在700~800℃左右,硅料从下料口旋出收集;S32:将步骤S31得到的硅料通过装有磁滚轴的三级精选机去除粉末碎料中的磁性金属物;S33:将步骤S32去磁后的硅料装入花篮中,放入配有氢氟酸、盐酸、氧化剂和浮选剂的混合溶液泡料槽内浸泡40~60min去除硅料表面的氧化物薄膜,并使硅料具有强的疏水性能浮于上面;S34:将花篮提起空置2~3min,淋干浸泡溶液后,再将硅料倒入浮选槽中,粉末碎料会漂浮在水面上顺流而下,杂质沉于水槽底部,在浮选槽的末端可以收集到干净硅料,浮选回收率﹥98%;S35:将步骤S34得到的硅料采用滑板冲淋装置冲洗,去除硅料内残留的酸,使其达到中性;S36:将步骤S35得到的中性硅料放入甩干机中甩干,然后使用温度400~500℃的恒温旋转烘干炉烘干;S37:将步骤S36烘干后的硅料通过装有磁滚轴的三级精选机,再次去除粉末碎料中的磁性金属物,使五种表金属杂质总含量(铁铬镍铜锌)≤20ppb。
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